Патент ссср 165458
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26«
Заявлено 11, IX.1963 (№ 856465/23-4) МПК С 07f с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19.
УДК
Дата опубликования описания 7.XI I.1964
Авторы изобретения
Б. Б. Левин, И. H. Фетин и Л. А. Астахова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА а-ФЕН ИЛВИНИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ фора, затем в колбу вносят 15 г прокаленного хлористого бария и реакционную смесь вновь нагревают (с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой) в течение 5 час при температуре 120 — 125 С, при этом наблюдается бурное выделение НСI.
Реакционную смесь дважды фракционируют в вакууме над хлористым барием. Фракция, кипящая при 123 — 124 C (3 лглт рт. ст.) и застывающая в приемнике в бесцветную кристаллическую массу, представляет собой дихлорангидрид а-фенилвинилфосфиновой кисло ты; т. пл. 37 — 38 С. Выход 62,3 г или 60%.
Найдено в %: Р— 13,9; 13,7; CI — 31,9; 31,81.
С,Н-,С120 P.
Вычислено в %: P — 14,0; СI — 32,1.
Наличие випильной группы подтверждено
ИК-спектром.
Дихлор ангидрид и-фенилвинилфосфиновой
20 кислоты в обычных условиях кристаллический продукт, гидролитически устойчив. на воздухе не дымит, растворим в органических раств ор и тел я х.
1, Способ получения дихлорангидрпда а-фенилвинилфосфиновой кислоты, о т л и ч а ю30 щи и ся тем, что, с целью расширения сырьеПодггасная гругггга ЛЯ 44
Дихлорангидриды а-фенилвинилфосфиновой кислоты могут быть использованы в качестве полупродукта для синтеза фосфорсодержащих полимеров с повышенной термостойкостью.
Предлагается способ получения дихлорангидридов а-фенилвинилфосфиновой кислоты заключающийся в том, что а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином при нагревании до 125 С.
Пример. Получение дихлорангидрида а-фенилвинилфосфиновой кислоты.
В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают
103 г (0,47 люль) кристаллической а-фенил-а-хлорэтилфосфиновой кислоты и 250 г (1,25 люль) РСI;. Уже при охлаждении (— 50 С) начинается бурное выделение хлористого водорода, которое сопровождается образованием жидкой фазы. После того как все содержимое колбы превратится в жидкость, реакционную смесь нагревают в течение 4 час при 100 С.
Выделение НС1 наблюдается в течение всего времени нагревания. После охлаткдения отделяют избыток РСI;,. К реакционной колбе присоединяют прямой холодильник с приемником и отгоняют образовавшуюся хлорокись фосПредмет изобретения
165458
Составитель М. В. Кожинская
Редактор Л. К. Ушакова Текред Ю. В. Баранов
Корректор О. Б. Тюрина
Заказ 3ll6/2 Тираж 625 Формат бум. 6GX90з>
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вой базы для получения фосфорсодержащих полимеров, а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 125 С.