Патент ссср 165462
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1(л, 12q, 5
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.1.1963 (815925/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 23.Х.1964
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УД1(Авторы изобретения
М. М, Гернер, Е. Б. Брояковская и В. Д. Безуглый
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛПАРАТОЛУИДИНА
Подписная группа № 46
Известен способ получения диметилпаратолуидина метилированием и-толуидина диметилсульфатом или йодистым метилом.
Предлагается для получения цветостойких пластмасс диметилпаратолуидин, полученный при метилировании и-толуидина метиловым эфиром бензол -или п-толуолсульфокислоты, обрабатывать хромовым ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты.
Пример. В двух фарфоровых стаканах (эмалированных сосудах) нагревают до
140 С отдельно 1 вес. ч. перегнанного под вакуумом паратолуидина и 3,7 вес. ч. метилового эфира бензолсульфокислоты. При 140 С метиловый эфир бензолсульфокислоты и паратолуидин сливают вместе. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 40%-ным раствором едкой щелочи до щелочной реакции по лакмусу.
Диметилпаратолуидин отгоняют с водяным паром, отделяют от конденсата в делительной воронке и ацетилируют уксусным ангидридом, приливая его небольшими порциями до прекращения повышения температуры, а затем еще 5 — 10 мл избытка. Проацетилированный диметилпаратолуидин выдерживают
1,5 час с обратным холодильником на кипящей водяной бане.
Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают на каждые 200 г диметилпаратолуидина 10 льг 5%-ного раствора хромового ангидрида в ледяной уксусной кисло5 те и выдерживают смесь не менее суток.
После этого избыток уксусного ангидрида разрушают 40%-ным раствором едкой щелочи, приливая его до щелочной реакции по лакмусу.
10 Диметилпаратолуидин перегоняют с водяным паром, отделяют его на делительной воронке, высушивают безводным сульфатом натрия и перегоняют под вакуумом при давлении 10 — 15 мм рт, ст. и температуре 89—
15 94 С.
Выход: 57 — 60% от теоретического.
Т. кип. 210 — 211 С, др 0,9361, п4 1,54352, 20 Предмет изобретения
Способ получения диметилпаратолуидина метилированием п-толуидина, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью получения продук25 та, обладающего высокой цветостойкостью в полимеризатах (с акрилатами), диметилпаратолуидин обрабатывают хромовым ангидридом в растворе ледяной уксусной кислоты,