Патент ссср 165466

Патент ссср 165466

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, !2q, 24

МПК С О7д.Заявлено 05ХП.1963 (№ 846673)23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Опубликовано 12.Х.1964. Ьюллетень № 19

Дата опубликования описания 7.Х11.1964

Авторы изобретения

Заявитель

Ю. И. Чумаков, T. В. Химченко и Л. М. Зиновьева

СГ1ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИАЛКОКСИ-З-(1 -АЛКОКСИАЛКИЛ)ТЕТРАГИДРОПИPAHOB ИЛИ ИХ 4-МЕТИЛЗАМЕЩЕННЬ!Х

Подписная группа № 46

Предложен способ получения 2,6-диалкокси-4-метил-3-(1 -алкоксиалкил) - тетрагидропиранов и 2,6-диалкокси-3-(Г-алкоксиалкил)тетрагидропиранов действием на 6-алкокси4-метилдигидропиран и 6-алкоксидигидропиран соответственно диалкилацеталями в присутствии эфирата фтористого бора.

П р и мер 1. Получение 2-н. бутокси-6-этокси-4-метил- (1-этоксиэтил) -тетрагидропирана.

В четырехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 57 г (0,5 моль) диэтилацеталя и

1 л л эфирата фтористого бора. Из капельпой воронки в течение 20 мин прибавляют 70 г (0,5 моль) 2-н. бутокси-4-метил-3,4-дигидро1,2-пирана. Температура повышается до 60 С.

Реакционную массу оставляют стоять на сутки. Затем промывают три раза по 20 лл концентрированным водным раствором поташа и

2 раза водой. Высушивают бикарбонатом натрия, перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 115 — 120 С при 4 ля pT. cT. Bec

87,5 г (747о от теоретического), п =14419

4 1,0912.

Найдено в ол, : С вЂ” 67,53; 67,82; Н вЂ” 11,12;

11,21.

Вычислено в %: С вЂ” 67,69; Н вЂ” 11,11.

МРр найдено 80,46; вычислено 80,35.

Пример 2. Получение 2,6-диэтокси-4-метил- (1 -этоксиэтил) -тетрагидропирана

Это соединение получают в условиях, описанных в примере 1, из 2-этокси-4-метил-3,4дигидро-1,2-пирана и диэтилацеталя в присутствии эфира трехфтористого бора.

Т. кип. 120 †1 С (при 13 мл рт. ст.); п о =14416; d o =0,9582.

Найдено в Я,: С вЂ” 6477 64,81; Н вЂ” 10,35;

10,43.

Вычислено в о о: С вЂ” 64,61; Н вЂ” 10,38.

10 MR „найдено 71,22; вычислено 71,33.

Пример 3. Получение 2,6-ди-н. бутокси3- (1 -и. бутоксиэтил) -тетрагидропирана.

Это соединение получают в условиях, описанных в примере 1, из 2-и. бутокси-3,4-дигидро-1,2-пирана и ди-н. бутилацеталя в присутствии эфирата фтористого бора как катализатсра.

Т. кип. 146 — 156 С (при 2 л л рт. ст ); и ро—

20 1 4404 гРо 1 0928

Найдено в о о: С вЂ” 69,19; 69,08; Н вЂ” 11,46;

11,65.

Вычислено в о,,: С вЂ” 68, 88; Н вЂ” 11 78.

Предмет изобр етения

Способ получения 2,6-диалкокси-3-(1 -алкоксиалкил)-тетрагидропираиов или их 4-мстилзамещепных, отличающийся тем, что балкоксидигидропиран или 6-алкокси4-метилЗО дигидропираи соответственно подвергают вз.iимодействию с диалкилацеталями в присугствии эфирата фтористого бора,