Способ получения тетрафенилтиофена

Способ получения тетрафенилтиофена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I6 5470

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски

Социалистических

Республик

Кл. 12г1, 26

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.IX.1963 (856535/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 12.Х.1964. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 23.Х.1964

МПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения

М. Г. Воронков и В. 3. Удре

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛТИОФЕНА

Подписная группа № 4б

Известен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием стильбена с серой при

240 С. Выход перекристаллизованного ripoдукта 60 — 70%. Этот процесс протекает 1—

15 час, Предложен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием хлористого бензила с серой при 180 — 240 С; время протеканпя процесса 11 — 13 час. Это расширяет сырьевую базу и упрощает процесс.

Выход сырого продукта 85% от теоретического, после перекристаллизации из смеси спирта с бензолом 75 — 80%.

Пример. Смесь 63,3 г (0,5 г ° лола) хло- ристого бензила и 9,6 г (0,3 г ° атом) порошкообразной серы нагревают до кипения с обратным холодильником до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет

240 С; после чего реакционую смесь выдерживают при этой температуре 3 час. После этого ее охлаждают до 60 С и размешивают с 50 кл спирта. Выделившийся при этом кристаллический тетрафенилтиофен отфильтровывают и промывают смесью спирта с бензолом до тех пор, пока он не приобретет бледно-желтую окраску. Выход полученного таким

5 путем сырого тетрафенилтиофена (т. пл.

180 Ñ) 32,9 г или 85% от теоретического. Его перекристаллизация из смеси спирта с бензолом дает 29,1 г чистого тетрафенилтиофена с т. и. 185 С, т. е. 75% теоретического.

10 Найдено, % : С вЂ” 86,26; 86,20; Н вЂ” 5,10;

5,31; $ — 8.21; 8,27.

С.,Н2О$. Вычислено, %: С вЂ” 86,56; Н вЂ” 5,19;

$ — 8,25.

15 Предмет изобретения

Способ получения тетрафенилтиофена при !

80 — 240 С с применением серы, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью расширения сырь20 евой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют хлористый бепзил.