Патент ссср 165690

Патент ссср 165690

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 165690

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик,< +%

«1

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 1оз

Заявлено 09.Х.1963 (№ 860344/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений 1. и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.652.9(088.8) Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1964

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР-, ДИБРОМ-, ТЕТРАХЛО Р П РО ИЗ ВОД Н Ь1Х

1,4-Э НДОЭТИЛ ЕНГЕКСАГИДРОНАФТАЛ И НА

Подгги сная г p gnna М 44

Предложен способ получения дихлор- дибром-, тетрахлорпроизводных 1,4-эцдоэтиленгексагидронафталина путем галоидирования

1,4-эндоэтиленгексагидронафталина при 0 С с последующей разгоцкой в вакууме в атмосфере азота.

Получаемые вещества представляют интерес для различных синтезов, например для синтеза синтетических смол, пластификаторов и т. д.

Пример 1. Получение 1,4-эндоэтиленгексагидронафталина.

ЭГН получали из чистого препарата циклогексадиена-1,3 (ЦГД) при нагревании в запаянных стеклянных ампулах в течение 8 — 10 час при 180 — 190 С с последующей перегонкой продуктов реакции.

Полученный ЭГН имел температуру кипения 110 †1 С при 14 лглг; n " 1,5269; г1 О

0,9960; МКо 49,44. Иодцое число 225.

Найдено, в %: С 89,80; Н 10,3; СгН, Г.

Вычислено: МЯр 50,08; % С вЂ” 90; % Н вЂ” 10, Иодпое число 317.

Выход 60% от взятого в реакцию ЦГД или

80% от вступившего в реакцию ЦГД.

15 — 20% ЦГД возвращается в цикл и применяется в последующих синтезах.

Пример 2. Получение дихлор-1,4-эндоэтиленгексагидронафталина.

В колбу Кляйзена помещали 15 г ЭГН и через него при охлаждении до 0 С поопускали сухой хлор до привеса реакцио шой массы на 6,6 г. Продукт реакции разгоняли в

5 вакууме в атмосфере азота. После двукратной разгоцки получено вещество с температурой кипения 119 — 120 С прп 1 лглг; п, 1,5509; dg ! 2264; MRo 6008 % С 617 % Н 655 %С!

30,48; C >2H gg C lz Fz.

Вычислено: MR 60,28; % С 62,33; % Н

692 % Cl 30,73.

Вещество представляет собой бесцветную, оыстро темнеющую при храпении жидкость

15 с резким запахом.

Выход 52 2%.

Пример 3. Получение дибром-1,4-эндоэтиленгексагидронафталина.

К 10 г ЭГН, растворенного в 20 мл хлоро20 форма, прикапывали 10 г брома, растворен»ого в 60 лг,г хлороформа, Реакционную смесь перемешивали и охлаждали до 0 С. По окончании бромировапия растворитель отгоняли в вакууме в атмосфере азота. Из остатка после двукратной разгопки получено вещество с т. кип. 148,5 — 149 С при

1 млг; п о 1 5880; diaz 1 6378; MRc 65 71.

С 45 17. % Н 5,66: % Br 49,81;

30 C< H>F<.