Способ получения n, n'-метилендиаминопропионамида

Способ получения n, n'-метилендиаминопропионамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.У.1963 (№ 836024/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.296.72 (088.8) Приоритет

Опубликовано 26,Х,1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.1.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

N, N -МЕТИЛ ЕНДИАМИ НО ПРО П ИО НАМИДА

ИЛИ ЦИКЛИЧЕСКОГО

N, N, N" — ТРИМЕТИЛЕНТРИАМИНОПРОПИОНАМИДА

NHCOCH = СН

СН, NHCOCH = С1-4

Подписная группа № 44

Изобретение относится к области получения N, N -метилендиаминопропионамида или циклического N, N, N"-триметилентриаминопропионамида, которые могут быть использованы в качестве сшивающих агентов при полимеризации.

Предлагаемый способ получения N, N -метилендиаминопропионамида или циклического N, N, N"-триметилентриаминопропионамида заключается во взаимодействии кристаллических ди- и триамидов с аминами при

35 С.

Пример 1. Хорошо размешиваемая смесь из 6 г (0,0389 моль) диамида, и 15 мл диэтиламина нагревали при 35 C в течение 3 час. После отгонки диэтиламина при 20 /40 мм тверды и белы и остаток (3,4 г, 87%) очищается перекристаллизацией из петролейного эфира. Т. пл. 77,5 — 78 С.

Найден кислотный эквивалент — 151.

C ;H22O2N4, Вычислен кислотный эквивалент — 150.

На холоду растворим в воде, спирте, ацетоне, диоксане, бензоле, четыреххлористом углероде.

Пример 2, Смесь из 3 г (0,012 моль) диамида

СОСН-СН, снг

СН, МCÎCH=CH

10 -Х вЂ”.,H.

СОСН=СН и 10 мл диэтиламина нагревали при 35 С в течение 3 час. По окончании реакции избыток диэтиламина отгоняли при пониженном давлении и комнатной температуре до полного исчезновения запаха амина.

Остаток представлял бесцветную вязкую жидкость (вес 5,66 г, выход 99,3% от теоре20 тического: пЯ = 1,4972, d>p = 1,045).

Найдено: MR 131,1.

Вычислено: MR 134,5.

Кислотный эквивалент 153, вместо 156 для

С 4НавОз1 1в.

Вещество смешивается с водой и органическими растворителями, но отличается неустойчивостью, что не позволяет определить

его молекулярный вес.