Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот

Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл, 12о, 23об

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.XII. 1963 (¹ 870648/23-4) МПК С 07с с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Опубликова Io 1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 8.Х,1964

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФТОРТИОНКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

20 ! формула

Выход, % 20

4 п20

"о т. кип

70 — 71

01.ммрт.crn.

99 — 100-"

CHFCIC — ОС,Н„; \

5 CF>CHFС ОС Нб

S (CF3)CHC ОСпНб

1,2464 1,4640

1,3158 1,3937

1,3068 1,3458

101 †1

Подписная группа М 44

Известен способ получения эфиров фтортионкарбоновых кислот действием на а,а-дифторполифторалкилмеркаптаны спиртами.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов предложен способ получения эфиров фтортионкарбоновых кислот действием на а,а-дифторалкиловые эфиры гидросульфидом натрия в среде органического растворителя.

П р им ер 1. 12,8 г (0,079 моль) 2-гидро-2хлор-трифторэтилэтилового эфира в 30 мл абсолютного диоксана и 4,4 г (0,079 моль) гидросульфида натрия загружают в стеклянную ампулу, охлажденную до — 60 С. Ампулу запаивают и прогревают на кипящей водяной бане 12 пас. Разгонкой полученной смеси получают 8,5 г (69% от теоретического) этилового эфира фторхлортионуксусной кислоты.

Т, кип. 70 — 71 С /61 мм рт. ст., d40 1,2464, п20 1,4640, Пример 2. В охлажденный до 0 С реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, мешалкой и приспособлением для присыпания твердых веществ, загружаю1

19,6 г (0,080 моль) 2-гидроперфторизобутилэтилового эфира в 50 мл абсолютного бензола. При непрерывном перемешивании в реактор присыпают 4,5 г (0,080 моль) гидросульфида натрия с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 3 — 5 С. По окончании присыпания смесь доводят до комнатной температурь1 и оставляют на ночь. Затем

5 осадок отфильтровывают, а фильтрат фракционируют. Получено 13,7 г (57% от теоретического) этилового эфира а-гидроперфтортионизомасляной кислоты с т. кип. 101 — 103 С, d20 1,3058, п20 1,3458.

Найдено, %; S — 13,34; F — 46,39 мол. вес.—

236 СбНб08Рб

Вычислено, 0 0: S — 13,51; F — 47,39 Мол. вес — 240

Результаты опытов приведены в таблице.