Патент ссср 165722
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11.Х.1963 (¹ 860765/23-4) МПК С 071 с присоединением заявки №
Приоритет
Государстве; иь и комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 8.Х.1964
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОКСИ-(2,2, 2"АМИНОТРИЭТОКСИ)-СИЛАНОВ
Подписная группа И 44
Известен способ получения органокси-(2,2i, 2"-аминотриэтокси) -силанов переэтерификацией соответствующих тетраалкоксисиланов триэтаноламином.
С целью упрощения способа и повышения выхода целевых продуктов предлагается способ получения органокси- (2,2>, 2"-аминотриэтокси)-силапов заключающийся в том, что низшие тетраалкоксисиланы подвергают переэтерификации эквимолекулярной смесью триэтаноламина и гидроксилсодержащего органического соединения в среде инертного растворителя. Процесс ведут в присутствии катализатора, например гидроокиси щелочного металла.
Пример 1. В перегонную колбу с елочным дефлегматором помещают 10,4 г тетраэтоксисилана, 7,5 г триэтаноламина, 10,7 г п-тетдеканола, 0,1 г КОН и 50 г ксилола. Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения отгонки этилового спирта. За 1 час выделяется теоретическое количество этилового спирта. Из реакционной смеси отгоняют ксилол, остаток обрабатывают горячим гептаном, горячий раствор фильтруют и медленно охлаждают. Через некоторое время из него выпадают кристаллы, которые отфильтровывают, промывают холодным петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход итетр адецокси- (2,21, 2"-аминотриэтокси) -сил ана с т. пл. 78 — 79,5 С 9,5 г или 49% от теоретического. После перекристаллизации из гептана т. пл. вещества 80 — 81 С.
Пример 2. Смесь 10,4 г тетраэтоксисилана, 7,5 г триэтаноламина, 50 г циклогексанола, 0,1 г КОН и 50 г ксилола нагревают как в примере 1. После отгонки образующегося этилового спирта (за 0,5 час отгоняется теоретическое количество) реакционную смесь
1О медленно охлаждают до комнатной температуры. При этом из нее выпадают кристаллы цпклогексокси- (2,2>, 2"-аминотриэтокси) -силана, которые обрабатываются вышеописанным путем. Выход сырого (технического) продукта
15 11,9 г или 87% от теоретического. После перекристаллизации из ксилола вещество имеет т. пл. 192.5 — 194 С. Выход совершенно чистого продукта 7,8 г или 57%.
20 Пример 3. Смесь 20,8 вес. ч. тетраэтоксисилана, 14,9 вес. ч. триэтаноламина, 11,8 вес. ч. п-крезола, 0,1 вес. ч. КОН и 100 вес. ч. ксилола нагревают как в предыдущих примерах.
Выпавшие по охлаждении реакционной смеси
25 кристаллы отфильтровывают, кипятят с эфиром, снова фильтруют и сушат в вакууме. Выход технического и-крезокси- (2,2, 2"-аминотриэтокси)-силана 27,6 вес. ч. или 98% от теоретического. После перекристаллизации из
30 ксилола выход чистого вещества с т, пл.