Патент ссср 165723

Патент ссср 165723

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26оз

МПК С 07f

Заявлено 14.Х.1963 (№ 860959/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 28.XI.)964

Государственный комитет Ilo делам изобретений и открытий СССР

УДК

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАЦЕТОКСИСИЛОКСИМЕТИЛЗАМЕЩЕННЫХ 1,3-ДИОКСОЛАНОВ ИЛИ 1,3-ДИОКСАНОВ

Пример 1, Предмет изобретен ия

Подписная группа № 44

Предложен способ получения диалкилацетоксиметилзамещенных 1,3-диоксолапов или

1,3-диоксанов, заключающийся в том, что диалкилдиацетоксисил аны подвергают взаимодействию с оксиметил-1,3-диоксоланами пли

1,3-ди окса и а м и.

Полученные соединения содержат в своем составе ацетогруппу, непосредственно связанную с атомом кремния, которая отличается большой реакционной способностью, а также лабильные ацетальные циклы. способные к дальнейшим химическим превращениям, и могут найти применение в кремнеорганическом синтезе.

Смешивают 36 2 г кеталя глицерина и

42.8 г диметилдиацетоксисила Iа. При этом наблюдается разогревание до 32 С. После

18-часового стояния уксусную кислоту отгоняют в вакууме 20 — 30 мм, а остаток фракционируют при 2 мм. Получают 40,1 г (59,6О/р от теории), т. кип. 76 С при 2 мл и о 1,4210, d+4 41,0192. Найдено %: МК 60,16; С 47,99;

Н 8,05; Si 11,69. Вычислено, %: МЯ 61,04; С

48,3; Н 8,08; Si 11,3% и 8,0 г (18,4% от теории). Т. кип. 115,5 — 117 С прн 2 ля, n „"

1,43)1, d 4 1,0350. Найдено, /. МК 79,98; С

52 20; Н 8 78; Si 9 26. Вычислено, %: МВ.

81,19; С 52,50; Н 8,75; Si 8,75.

Пример 2.

Из 9.3 г мопоциклоацеталя триметилолэтана и 15 г диметилдиацетоксисилана после 18часового стояния при комнатной температуре получают 10,6 г (63% от теории), т. кпн.

1р 885 — 89 С при 1 мм, п ),4295, d 4 41,0444.

Найдено, >/0. МЯ 64,60; С 50,09; 1-1 8,41; Si

10,89. Вычислено, %: МК 65,62; С 50,31 Н

8 30 Si 10 68%.

15 Аналогичным путем получен из моноциклобензаля триметилолэтана и димегилдиацетоксисилапа с выходом 61%, т. кип, 200 — 202 С при 2 мм, n ð 1,4861, d 4 1 1076. Найдено, %:

МР, 84,11; С 59,51; Н 7,60; Si 8,61. Вычпсле20 но, %: МК 85,23; С 59,41; Н 7,14; Si 8,67.

Способ получения диалкилацетоксисилокси25 метилзамещенных 1,3-диоксолапов илп 1,3диоксанов, отличающийся тем, что дпалкилдиацстоксисила ы по;;пер гают гзаимодсйс-л:ию с оксимстил-1 3-,—,иоксоланами или

),3-диокса па ми.