Способ получения эфиров винилфосфиповойкислоты
Иллюстрации
Реферат
165728
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26О1
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.XI I.1963 (№ 868896/23-4) МПК С 07f с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 15.Х.1964
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ВИНИЛФОСФИНОВОЯ
КИСЛОТЫ
Подписная группа М 44
Известен способ получения эфиров винилфосфиновой кислоты .реакцией взаимодействия соответствующих эфиров Р-хлорэтилфосфиновой кислоты с триэтиламином B органическом растворителе. Выход конечных продуктов 35 — 60%, С целью увеличения выхода конечных продуктов, предложен способ получения эфиров винилфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что соответствующие эфиры Р-хлорэтилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с триэтиламином в присутствии солей бромистоводородной кислоты, например бромистого калия, в органическом растворителе.
Выход целевых продуктов около 90%.
Пример 1. Диэтиловый эфир винилфосфиновой кислоты.
А. Смесь 0,1 г ° моль диэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калия и 0,12 г моль триэтиламнна в 50 мл диоксана нагревают при перемешивании и температуре 95 †1 С в течение
4 ÷àñ. После охлаждения соли отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель H продукт выделяют перегонкой: т. кип. 54—
55 С (1 мм); п2ь 1,4328; сФ4 1,0586; выход
90,6o/0
Литературные данные: т. кнп. 62 С (3 мм); а - о,. 1,0550; про 1,4388
Б. Смесь 0,1 г моль днэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты, 0,02 г ° моль бромнстого калия н 0,12 г моль триэтнламнна в 50 мл диоксана нагревают с перемешнваннем при 95 — 100 C вB тTе чение 10 час. В дальнейшем поступают, как описано в примере 1А; выход 85%.
1Р П р и мер 2. Днбутнловый эфир виннлфосфиновой кислоты получе1 в условиях синтеза днэтилОВОГО эф11р<1 ?????????????????????????????? ?????????????? ???? ?????????????? 1 ?? ?? ?????? ???????? ????????????????, ?????? ?????????? ??????????1???????? ?????????????????????? ?? ?????????????? 6 ??????. . ??????. 71 ????” 73 ?? (1 ????); ??.- ??, 0,9821; ??", 1,4372; ?????????? 87 >
Литературные данные: т. кнп. 77 — 79 С;
d 0, 0,9816 2В01 4390
2р П р н м е р 3. Дифеннловый эфир винилфосфиновой кислоты, Смесь 0,1 г моль дифенилового эфира р-хлорэт11лфосфнновой кислоты, 0,12 г моль бромистого калил и 0,12 г моль триэтилами25 на в 50 мл диметилформамида нагревают с перемешиванием при 95 — 100 С в течение 4 час. Затем растворитель отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 100 мл бензола, солевые