Я биклотека:jo

Я биклотека:jo

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.1.1964 (№ 876879!23-4) Кл. 12р, 9 с присоединением заявки №

Приоритет

МПI(С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и OTKpblTHH СССР

Опубликовано 26.Х.1964. Бюллетень ¹ 20

УДК

Дата опубл гковаппя описания 22.IX.1965

>

ТЕХНй-.:,.;;,II

БИБЛМОТЕК

Авторы изобретения

Заявитель

М. В. Горелик и T. П. Кононова

Научно-исследовательский институт органических полупроду и красителей

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 1,2-АНТРАХИ НО НОКСАД ИАЗОЛ СУЛ ЬФОКИСЛОТ

ΠN — 0

И il !

S0çН, Подписная групгга № 51

Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут быть использованы для синтеза красителей.

Предлагаемый способ получения 1,2-аптрахггпопоксчдиазолсульфэкнслот общей формулы: где R — водород, окси-, алкокси- или сульфогруппа, состоит в том, что соответствующий

1,2-антрахиноноксадиазол последовательно обрабатывают при нагревании водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем.

Обработку бисульфитом щелочного металла осуществляют в среде пиридина.

Пример 1. Смесь 5 г 1,2-антрахпноноксздиазола, 20 мл 5М раствора бисульфита натрия, 1 мл пиридина и 50 мл воды нагревают

2 час при 95 — 100 С .и вносят 9 г хлористого натрия. По охлаждении осадок отфильтровывают, промывают раствором хлористого натрия, размешивают в 50 мл воды. Суспензию подкисляют соляной кислотой, вносят It!TpHT натрия до появления избытка азотистой кислоты и нагревают jо 60 С. Продукт высалпвают хлористым натрием п отделяют. Выход продукта 5,2 г (70% от теоретического). Свет;!о-желтые пластинки (пз воды). В аналогичных условиях, по без ппрпдина около 30% исходного вещества пе вступает в реакцию.

Найгдегго, %; С 45,18; 1-1 1,89; N 7,57; $8,52.

C,Ot;lUa IO.

10 Вычислено, %: С 45,41; Н 1,89; N 7,57;

$8,66.

Пример 2. 5 г 1,2-aчтрaх»ноггоксaднaзо. ла обрабатывают бисульфитом натрия, как указано в примере 1. Осадок размешивают з

15 50 мл воды ги в суспензшо вливают раствор

4 г бихромата натрия в 20 мл воды и 2 лtë концентрированной серной кислоты. После слабого нагревания натриевую соль 1,2-а»трахиноноксадиàзол-3-сульфокпслоты высали20 вают и отделяют. Выход 5,35 г.

П о и м е р 3. Смесь 5 г 1.,2-а трахинопоксадпазола, 20 мл 5М раствора бисульфпта натрия, 1 м.г пиридпна и 50 лгл воды нагревают

2 час при 95 — 100 С, после чего разбавляют

25 50 мл воды, подкисляют соляной кислотой, кипятят для удаления сернистого ангидрида н при 50 — 60 С вносят раствор нитрита натрия до появления избытка азотистой кислоты.

Продукт высаливают хлористым натрием и зо отделяют. Выход 5,08 г.