Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот

Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к серосо1- держащим соединениям, в частности к получению алкиловых эфиров тиоловых кислот, которые находят применение как фунгициды и гербициды. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией карбоновой кислоты с тиоцианатом в присутствии катализатора при мопярном соотношении 1:2-5:3-5 и 60-120°С. В качестве катализатора используют трифторуксусную кислоту. 1 табл.

СО1ОЭ СООЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНЯТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4673025/04 (22) 17.01.89 (46) 23.06.91. Бюл. Ф 23 (71) Московский институт нефти и газа им. И.М.Губкина (72) В,А.Винокуров, Е.Г.Гаевой, P.À.Êàðàõàíîâ, l0 H.Ïîëèâèí и M.À.Ñèлин (53) 547.264.07(088.8) (56) ЖОХ, 1987, т.23, вып.10, с.22472248 (11. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ .АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

TH0JI0BhIX КИСЛОТ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров тиоловых кислот, находящих применение в качестве биологически активных веществ, фунгицидов и гербицидов .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения эфиров тиокислот путем взаимодействия карбоновых кислот с тиоционатами в присутствии триметансульфокислоты в течение 3-4 ч при температуре кипения реакционной массы и при соотношении кислота:тиоцианат: сульфокислота, равном 1:1,66:0,2, выход до 60Х от теоретического 1 .

Недостатком предлагаемого способа является низкий выход продукта и сложность технологии, заключающаяся в большой продолжительности реакции и высокой температуре реакционной смеси.

Целью изобретеная является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.

„SU„„1657494 А 1 (gg)5 С 07 С 327/20//А 01 N 37/00

2 (57) Изобретение относится к серосо" держащим соединениям, в частности к получению алкиловых эфиров тиоловых кислот, которые находят применение как фунгициды и гербициды. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Получение ведут реакцией карбоновой кислоты с тиоцианатом в присутствии катализатора при молярном соотношении

1:2-5:3-5 и 60-120 С. В качестве катализатора используют трифторуксусную кислоту. 1 табл.

Поставленная цель достигается тем, что способ осуществляется путем взаимодействия карбоновой кислоты с тиоцианатами в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора «й при температуре реакции 60-120 С, при 0 молярном соотношении кислота:тиоциа- (д нат. катализатор, равном 1:2-5:3-5 °

П р и и е р. В термостатированный реактор при 1 00 С помещают 1 г бенэойной кислоты, 3,03 г метилтиоцианата и 4,6 г трифторуксусной кислоты, Молярное соотношение бенэойная кислота:метилтиоцианат:трифторуксусная кислота 1:5:5. Реакцию проводят в течение 0,5 ч.

Продукт выделяют ректификацией. В

Выход 98Х от теоретического. Данные и опытов приведены в таблице.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет существенно снизить время реакции и повысить выход целевых продуктов.

1657494 формула изобретения

Т.кип., о

С/мм рт.ст, Выход

Время, мин

Температура, С о

Молярное соотношеЭфир ние кнслота: тиоцианат:ка тализатор

S-метиловый эфир тиобензойной кислоты

92/4

1,22

1:5:5

100

S-бутиловый эфир тиокаприновой кислоты 1:2 .3

98/3

4,67

60

S-метиловый эфир тиолуиловой кислоты

100/5

4,78 86

120

1:5:5

S-и роп иловый эфир тиоциклогексанкарбоно" вой кислоты .

128/4

6,82 94

1:3:5

100

Составитель Т.Власова

Редактор Н.Гунько Техред 11.pидык Корректор Л.Бескид

Заказ 1688 Тираж 262 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот взаимодействием карбоноS вой кислоты с тиоцианатом в присутствии кислотного катализатора при нагрева-, нии, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевог го продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют трифторуксусную кислоту и процесс проводят при молярном соотношении кисло" та:тиоцианат:катализатор, равном 1:25:3-5, и температуре 60-1 20 С.