Способ получения n, n @ -бис-(3,5-дитрет-бутил-4-оксибензил) -пиперазина

Способ получения n, n @ -бис-(3,5-дитрет-бутил-4-оксибензил) -пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению N,N(-бис-(3,5-дитрет- (бутил-4-оксибензил)-пиперазина, который является термостабилизатором полимерных материалов. Иель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем прибавления формальдегида к раствору 2,6-дитрет-бутилс енола и пиперазина в алифатическом спирте при 15-25 С, последующей выдержки полученной реакционной смеси при указанной температуре в течение 60-90 мин и температуре кипения в течение 45-60 мин. Предпочтительно выделение целевого продукта проводить путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением выпавшего осадка фильто рацией и в качестве среды использовать маточный раствор от Аильтрации. Выход продукта 90-94%. 2 з.п.ф-лы. (Л С

СООЭ СОВЕТСКИХ

СОЕаЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 С 07 Р 295/092,()

: I i-.A

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4717634/04 (22) 11 . 07. 89 (46) 23. 06. 91 . Бюл. М - ?3 (71) Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов (72) Л.В.Глушкова, С.Ю.Белова, R.È.ÐóáèHmTåéH и М.Н.Волкотруб (53) 547.861 ° 3(088.8) (56) Патент С1ЧА 11 3218322, кл. 260-268, 1962.

Заявка Японии II 62-30134, кл. С Р8 К 5/34, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N, -EIIC-(3,5ДИТРЕТ-(БУТИЛ-4-ОКСИБЕНЗИЛ) -ПИПЕРАЗИНА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению N,N -бис-(3,5-дитрет(бутил-4-оксибензил) -пипераэина, коИзобретение относится к способу

I получения N,N -бис-(3,5-дитрет-бутил4-оксибензил) -пиперазина, который является эффективным термостабилизатором полимерных материалов.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта эа счет изменения порядка загрузки реагентов и соолюдения определенного температурного режима ведения процесса.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 400 мл этилового спирта, 61,8 г (0,3 r-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола, 13 r (0,1 5 г-моль) пипераэина и перемешивают до полного

„,SU„„1657501 A 1 торый является термостабилиэатором полимерных материалов. Пель изобретения — упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта.

Получение ведут путем прибавления формальдегида к раствору 2,6-дитрет-бутилфенола и пиперазина в алифатичесо ком спирте при 15-25 С, последующей выдержки полученной реакционной смеси при указанной температуре в течение

60-90 мин и температуре кипения в течение 45-60 мин ° Предпочтительно выделение целевого продукта проводить путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением выпавшего осадка фильт- g рацией и в кач стве среды использовать маточный раствор от фильтрации.

Выход продукта 90-947.. 2 э.п.ф-лы.

° ю и растворения. Раствор охлаждают до

15 С и загружают 22,7 мл 37 . -ного водного раствора формальдегида (0,3 гмоль 100% формальдегида) с такой ско- 4 ростью, что температура реакционной (Л массы не поднималась выше 25 С. О (Ь

После придачи формальдегида реакционную массу выдерживают 60 мин при

I5-2О С, а затем 60 мин при кипении.

При этом выпадает осадок конечного продукта. Суспензию охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают и сушат. Получают 70,6 r (907 теоретического) N,N -бис-(3,5-дитрет( бутил-4-оксибенэил) -пилераэина в виде кристаллического порошка белого цвета с т,пл.215,5-216,5 С. э

1 657501

Формула изобретения

2. Способ поп.1, о тл ич аю» шийся тем, что выделение целевого продукта ведут путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением вьгпавшего осадка фильтрацией.

3, Способ по пп.1 и 2, о т л ич ающийс я тем,что в качестве среды используют маточный раствор от фильтрации.

Составитель Г. Гуляева

Техред M.Äùiûê Корректор 0,Куидрик

Редактор Н.Гунько

Заказ 1688 Тираж 243 Подписное

РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãîðîä, ул. Гагарина, 101

Пример 2. Синтез осуществляют в условиях примера 1 с тем отличием, что в качестве растворителя используют изопропиловый спирт и реак5 ционную массу после придачи формальо дегида вь1держивают 90 мин при 20-25 С, а затем 45 мин при кипении.

Получают 71,40 r (91X от теоретического1 готового продукта с т.пл.

214,5-216 (;.

Пример 3. Синтез осуществляют в условиях примера 2 с тем отличи-ем, что в качестве растворителя используют Аильтрат от примера 2. Полу- 15 чают 73,71 г (94X от теоретического) о готового продукта с т.пл.215-216,5 С.

Пример 4 (сравнительный) . В реакционную колбу загружают 22,7 мл

377.-ного водного раствора формальдегида и 60 мл этанола, по каплям прибавляют раствор 61,8 r 2,6-дитрет-бутилфенола в 180 мл этанола. Затем по каплям прибавляют раствор 13 г пиперазина в 60 мл этанола. Смесь выдер- 25 живают 60 мин при 15-20 С, затем о

60 мин при кийении. Суспенэию фильтруют, осадок сушат. Получают 61,9 г (82X от теоретического) готового продукта с т.пл. 210-212 С.

Пример 5 . (сравнительный, без выдержки реакционной массы при 1525oC) . Синтез осуществляют в условиях примера 1 с тем отличием, что после придачи формальдегида реакционную массу сразу нагревают до кипения и выдерживают 60 мин. Получают готовый о продукт с температурой 208-210 С, выходом 75X.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно (с 65 ло 9094X) повысить выход целевого продукта, а также упростить технологию процесса эа счет исключения стадии перекристаллизации и регенерации растворителей.

1. Способ получения N,N -бис-(3,5J дитрет-(бутил-4-оксибенэил) -пиперазина путем взаимодействия 2,6-дитретбутилфенола, формальдегида и пипераэина в среде алифатического спирта с последующим выделением целевого продукта, отличающийся т м,. что, с целью упрощения технологии процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс ведут путем прибавления формальдегида к раствору 2,6дитрет-бутилфенола и пиперазина в, алифатическом спирте при 15-25 С, последующей выдержки полученной реакционной смеси при указанной температуре в течение 60-90 мин и температуре кипения в течение 45-60 мин. !