Способ получения окиси метиленциклогексана

Способ получения окиси метиленциклогексана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается окисей, в частности получения окиси метиленциклогексана:1 для синтеза органических веществ. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и селективности процесса. Последний ведут реакцией циклогексанона с диаэометаном в присутствии ацетилацетоната никеля при -10-20 С и молярном соотношении всех веществ (5-25):(25-125):(1-5). При этом раствор диазометана в диэтнловом эфире или пентане добавляют в раствор ЦИКЛОГРКГЯНОНЛ, в котором растворен ацетилацетонат никеля. Эти условия повышают выход целевого продукта с 15 до 53-95Х и селективность с 37 до 957. 1 табл. i g

СО0З СОВЕТОЮХ

С0ЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪЬЛИН

А1 ())5 С 07 D 303/06, 30! /02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0 (Л 4 (Л

О ) ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4723209/04 (22) 24.07.89 (46) 23.06.91 . Бюл. М 23 (71) Институт химии Башкирского научного центра Уральского отделения

АН СССР (72) У.М.Джемилев, В.А.Докичен, P.Ì.ÍàñûáóëëèHà, Г.А.Толстиков и О.М.Нефедов (53) 547.707.07(088.8) (56) Sadhu К.М., Matteson D.S. Tetrahedron, Letters, 1986, v. 27, р 745.

Гутше К.Д. Органические реакции, Сборник 8, M., ИЛ, 1956, с.469. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ МЕТИЛЕНЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к области оксиранов, в частности к усонершенстнонанному способу получения окиси метиленциклогексаиа,t который используют в синтезе органических соединений.

Целью изобретения является увеличение селективности процесса и выхода целевого продукта.

Пример 1 ° При перемешивании и температуре -10 С к смеси 0,2 г о (2 ммоль) циклогексанона и 0,1 058 г (0,4 ммоль) Ni (асас) прикапынают в течение 1 ч 0,429 г (10 ммоль) СН N в 25 мл пентана. Катализатор отфильтровывают, пентан упаривают и выделяют

0,217 r окиси метиленцнклогексана.

Выход 95Х т.кип. 148о0 Содержание

° цикл ог еп та нона 1 7..

„. SU„„1657502 (57) Изобретение касается окисей, в частности получения окиси метиленциклогексана: для синтеза органических неществ. Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и селектинности процесса. Последний ведут реакцией циклогексанона с диаэометаном в присутствии ацетилацетоната никеля о при -10-20 С и молярпом соотношении всех веществ = (5-25):(25-125):(1-5).

При этом раствор диазометана в дизтиловом эфире или пентане добавляют в раствор циклогексяноиа, н котором растворен ацетилацетонат никеля. Эти условия повышают выход целевого продукта с 15 до 53-95% и селективность с 37 до 957,. 1 табл.

Пример ы 2-8. Условия реакции приведены н таблице.

Предлагаемый способ позволяет понысить выход целевого продукта до 5395Õ против 157 в известном способе, а также селективность до 957, против

37Х в изнестном способе.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения окиси метиленциклогексана путем взаимодействия циклогексанона с диазометаном в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения селективности процесса и выхода целевого продукта, диазометан в растворе диэтилового эфира или пентана добавляют в раствор циклогексанона, н ко1 657502 ходных соединений циклогексанон:ацетилацетонат никеля:дназометан (5-25:1: (1-5): (25-125) . тором растворяют ацетилацетонат никеля и процесс ведут при температуре (-10)-20 С и молярном соотношении исВыход окиси

Молярное соотношение циклогексанон:Ni (ЛСЛС) :СН Н

Условия реакции

Пример метиленциклогексана», Х

Темпера- Вещество о тура, С

5:1: 25

5:1: 25

5:1: 25

5:1:25

5:1:25

25:1:75

25: 3:100

25:5:125

Пентан

-10

l2

20

ЭФир

75

-10

Пентан

-10

-10

Ю

Содермание циклогептанона 1 I

Составитель Н.Куликова

Редактор Н.Гунько Техред 11.Дидык Корректор Т.Палий

Заказ 1688 Тирам 249 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, I-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óèãîðîä, ул. Гагарина, 1О1