Способ получения @ , @ -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля

Способ получения @ , @ -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается химии гетероциклических соединений, в частности получения -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля, который может быть использован в качестве селективного экстрагента щелочных металлов. Цель изобретения - создание нового более эффективного экстрагента указанного класса. Синтез ведут реакцией 2,3-дихлортетрагидрофурана с этиленгликолем при перемешивании с последующими подачей азота в соотношении 1:1 к массе образовавшегося хлористого водорода и вакуумной отгонкой целевого продукта . Выход 76%, т. кип. 160-161°С

союз соеетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHQM

ПРИ ГКНТ ССОР (21 ) 465987 8/04 (22) 20 ° 01.89 (46) 23.06.91. Бюл. и 23 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М.Азизбекова (72) Э.М.Мовсумзаде, И.Г.Гатами, Г.P.ÀëèåB, M. Г. Велиев и С.Г.Алиев (53) 547.314.03(088.8) (56) Методы получения химических реактивов и препаратов. - М.: ИРЕА, 1974, вып. 26.

Поконова Ю.В. Галоидэфиры. — М.:

Химия, 1966, с. 84. (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ P, -ДИХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛОВОГО ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ (57) Изобретение касается химии гетероциклических соединений, в частъ I ности получения P,r -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля, Изобретение относится к способу получения нового соединения — тетрагидрофурилового эфира этиленгликоля, который может быть использован в качестве селективного экстрагента щелочных металлов.

Цель изобретения — получение нового производного в ряду дигалоидэфиров, обладающего высокой экстракционной способностью по отношению к ионам щелочных металлов.

Поставленная цель достигается за счет того, что 2,3-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с о этиленгликолем при 45-55 С при пе„SU„„1657503 A 1 (51)5 С 07 П 307/56 // В 01 0 11/02, . Л, - Ц который может быть использован в качестве селективного экстрагента щелочных металлов. Цель изобретения создание нового более эффективного экстрагента указанного класса. Синтез ведут реакцией 2, 3-дихлортетрагидрофурана с этиленгликолем при перемешивании с последующими подачей азота в соотношении 1: 1 к массе образовавшегося хлористого водорода и вакуумной отгонкой целевого продукта. Выход 76Х, т. кип. 160-161 С (5 мм рт.ст.): ng) 1,4845; d g

20 20

1,30; брутто-формула С Н С1. 0,1, Экстракционная способность нового соединения высокоселективна к ионам натрия, калия и лития, причем в о1ношении ионов калия и лития она на

5-67 превышает эталонный экстрагент.

2 табл. ремешивании с последующей подачей в реакционную смесь азота в соотношении 1:1 к весу образовавшегося хлористого водорода.

Пример. К 6,2 г (0,1 моль) этиленгликоля при 45 С добавляют в течение 20 мин 28 г (0,2 моль) свежеперегнанного дихлортетрагпдрофурана, после чего в реакционную смесь при перемешивании в течение 2 ч вводят азот (4,4 л). Затем смесь подвергают вакуумной перегонке. Получают 20,6 r (767) P, / -дихлортетрагидрофурилового эфира, этипенглико1657503!

О!

Таблица 1

Время перемешивания, ч

Соотношение

Температура, С

Выход, X

Отыт

45

0,2

0,1

55

0,2

0,1

50

0,2

0,1

65,5

45

0,3

0,1

2:1

0,2

0,1

45

0,2

0,1

30

0,2

0,1

68,8

0,5:1

0,2

0,1

0,2

О, 15

72,5

0,2

0,1

as с т. кип. 160-161оС (5 мм рт.ст.), п2 1,4845, d = 1,30.

Найдено, Х: С 43 84; Н 6 25;

Сl 26,62.

С Н„С120

Вычислено, Ж: С 44,28; Н 5 90;

С1 26,20.

Данные по проведению процесса

1 получения P P -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля в различных условиях представлены в табл. 1.

Как следует из данных табл. 1, оптимальными условиями проведения процесса являются температурный интервал 40-45 С и соотношение подао ваемого в реакционную смесь азота с образовывающимся хлористым водородом, равное 1:1.

В табл. 2 приведены данные экстI ракционных свойств P,/3 -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля в отношении ионов щелочных металлов.

Соотношение реагентов

Этилен- 2, 3-Дихлоргликоль тетрагндрофуран

В качестве эталонов сравнения используют амиды оксикислот, широко используемые при селективной экстракции щелочных металлов. Как следует из данных, представленных в ! табл. 2, p, -дихлортетрагидрофуриловый эфир селективен в отношении ионов натрия, калия и лития, а по экстракционной способности в отношении калия и лития превосходит эталонные экстрагенты на 5-67.

Формула из о бре тения (Способ получения/3, р -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоля,отличающийся тем, что 2,3-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с этиленгликолем при 45-50 С с последующей поО дачей в реакционную смесь азота в соотношении 1: 1 к массе обраэукщегося хлористого водорода.

1657503

° )

Ъ

Я

t4 в

1 I

In о о л (:Л

° °

Щ )Г

A О

С 1 О

I 1 О

CO л

» л сО

° A о о х Ф о х а

Э

Я

Щ

«в

I 1

>х о

Ф о х

ctj х

О.

ln

С) х о и ! (Фъ Ю о х х о а л

СО л

С>

I ! ею

1 1

М

C) л

)О

In !

С о

Ch е

Ю

О о

1 I о

CO 00

В ° о о

«>

CO

С) (4

CO 00 л» о о о хх ! : а

1 1 м л

» С»! х о

I 1

1 ц

>О о

Sо о!

I 1 и

С) О

Ю

1

1 Я--1

v

) — — >

1 I

1

1 1

>О» л л

° ) ° о о

»

CO 00

° ) ° о о л л

° ) о

1 х

Ц о

v (ф ° rf О Щ м v

>х о о о

v о

6) о и о о

СО

Ф х

1 f»

« х и

М о о

I х о у

9о

1

I I

I ! ;

Ю

1 о

1 а о

СЧ

ln ! И о Ь

)р Г со — л

° )» л о м

И

» « л

Ф

СЧ и ! о ц, 1 м м

° О>> ао л л е 1

o o

)х о

Ц о ф ф

Я

Д о л

Щ

8)

>х о х

C( о (П

f» о о х

f» х х х

Ъ х

4J (Ф х

f х

Ю

ы о а х