Способ получения полиэтилсилоксановых жидкостей

Способ получения полиэтилсилоксановых жидкостей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно полиэтилсилоксановых жидкостей, широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, демпфирующих жидкостей, основы низкотемпературных масел. Изобретение позволяет улучшить смазывающие характеристики полиэтилсилоксановых жидкостей - диаметр пятна износа снижается до 0,49 - 0,69 мм

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

>s С 08 G 77/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4711824/05 (22) 30.06.89 (46)23.06.91. Бюл. l+ 23 (71) Данковский химический завод им. акад.

К,А.Андрианова (72) Б.А.Клоков, Ю.П.Гришутин, M,В.Соболевский, И.И.Скороходов, Н,Г.Уфимцев, К.А.Бурылов и Э,А.Симаненко (53) 678.84(088.8) (56) Постоянный технический регламент производства полиэтилсилоксановых жидкостей % 29 — 89 на Данковском химическом заводе. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛСИЛОКСАНОВЫХ ЖИДКОСТЕЙ (57) Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно полиэтилсилоксановых жидкостей, широко используемых в качестве теплоносителей.

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно полиэтилсилоксановых жидкостей, широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, демпфирующих жидкостей, основы низкотемпературных масел и т.д, Целью изобретения является улучшение смазывающих характеристик полиэтилсилоксановых жидкостей.

Пример 1. В аппарат колонного типа емкостью 1,0 л, разделенный по высоте рубашками на четыре равные реакционные эоны (нумерация зон снизу вверх), снабженный сепаратором и мешалкой, а

„„Б4 ÄÄ 1657514 À1 рабочих жидкостей для гидросистем, демпфирующих жидкостей, основы низкотемпературных масел. Изобретение позволяет улучшить смазывающие характеристики полиэтилсилоксановых жидкостей — диаметр пятна износа снижается до 0,49 — 0,69 мм (50 С, 50 Н. 2 ч). Способ заключается в том, что проводят взаимодействие магния со смесью хлористого этила, тетраэтоксисилана и диорганодихлорсилана в среде толуола при 50-100ОС с последующими гидролизом полученной смеси этилэамещенных силанов, отгонкой толуола, каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза и раэгонкой их на фракции, В качестве диорганодихлорсилана используют соединение формулы QSICtz, где R=CeHe, у ЕЗСЭН4

О2СБНЗ, или смесь указанных соединений

2 табл. также приборами контроля температуры, СЬ расхода смеси и скорости вращения мешал- (JI ки, загружают 500 г магния с размером гранул 1,0-2,5 мм и осуществляют подачу вниз (Л реакционной эоны 1000 мл/ч смеси состава:

210 мл (3,00 моль) хлористого этила. 295 мл (1,32 моль) тетраэтоксисилана, 39 мл (3,9 ;

0.24 моль) метилфенилдиклорсилана и 466 мл толуола. Слепку реактора (а сепаратол} осуществляют подачу 76 г/ч магния. Температуру синтеза 50-100" С поддерживают охлаждением первой и подогревом четвертой зоны и сепаратора. Скорость вращения мешалки поддерживают в пределах 120-140 об/мин. Продукт синтеза, представляющий собой 30 -ную суспенэию сйлей магния с

1657514 ми, которая кипит при температуре более

250 С/1 мм рт,ст. с вязкостью 112 сСТ при

20 С и 6830 сСт при -60 С, совмещаемую с минеральными маслами, растворимую в то5 луоле и спирте, температурой стеклования

122 С, диаметром пятна износа 0.60 мм (50 С, 50 Н, 2 ч), плотностью 1,001 г/см, iP и 1,4543.

Пример ы 2-9, Проводят аналогично

10 примеру 1, получая полиэтилсилоксановые жидкости. Условия синтеза, компоненты и их количества, а также характеристики полиэтилсилоксановых жидкостей приведены в табл.1 и 2.

Формула изобретения

Способ получения полиэтилсилоксановых жидкостей взаимодействием магния со

20 смесью хлористого этила, тетраэтоксисилана и диорганодихлорсилана в среде толуола при 50-100 С с последующими гидролизом полученной смеси зтилзамещенных силанов, отгонкой толуола, каталитической пере25 группировкой продуктов гидролиза и разгонкой на фракции. отличающийся тем, что, с целью улучшения смазывающих характеристик полиэтилсилоксановых жидкостей, в качестве диорганодихлорсилана

30 используют соединение формулы Снз 31С12, где R-СбН5, у — РзСзН4, С12СбНз, или смесь указанных соединений.

Таблица 1

Состав смеси исходных оеагентов, моль/л

Приме РУС1 Si(ОС Нг)4

СН Sill

Cltc ПЗ

Ъ . 81С1

3 F3 СФН4

О, 240

0,350

0,500

3, 000 1,320

3, 000

3, 000

3, 000

3,000

3,000

3 000

1,260

1, 1 19

1,320

1,360

1,320

1, 090

1, 260

0,240

О, 110

О, 085

О, 240

14

О, 240

О, 240

9 (известный способ) 3,000

+0,335 моль диэтилдихлорсилана

13 этилэтоксисиланами и метилэтилфенилэтоксисиланом в растворе толуола, анализируют и принимают на установку гидролиза, Состав смеси, мас.7,:

Этилтриэтоксисилан 12

Диэтилдиэтоксисилан 72

Метил этилфенил этоксисилан 16

Метилфенилдихлорсилан в продукте синтеза отсутствует, что говорит о его полной конверсии в метилэтилфенилэтоксисилан.

Процесс гидролиза смеси этилзамещенных силанов осуществляют в аппарате емкостного типа объемом 350 мл соляной кислотой (127,), подаваемой со скоростью

1000 мл/ч, при охлаждении и температуре

60оС, с получением толуольного раствора модифицированных метилэтилфенилсилоксизвеньями олигоэтилсилоксанов (1876 г) и кислого 207ь-ного раствора хлористого магния (5636 г), которые непрерывно разделяют в аппарате типа флорентийского сосуда объемом 100 мл. После промывки толуольного раствора водой и отгонки растворителя получают 725 г модифицированных олигоэтилсилоксанов, которые после каталитической перегруппировки аска митом (6 от массы силоксанов) в количестве 594 г подвергают разгонке на фракции и получают 309 г (выход 52 ) олигоэтилсилоксановой жидкости (ПЭС вЂ” жидкости) с концевыми метилэтилфенилсилоксизвеньяСПЭ С> Нгзi(ОС Нг с н, 31с12

С 4

1657514

Продолжение табл.1

Пример

Состав смеси этилзамещенных силанов, мас.Х (CzHy)z Si(OCgH5

СН5

СФ НЧ вЂ” SiOCà H$ F„C,H, СН з .

С Н вЂ” SiOC H

С12 Сс Н3

18

25

31

13

16

18

72+ 15Х тризтоксисилана способ) Продолжение таблицы 1

Пример Вязкость модифицированной ПЭС-жидкости, сСт, с т.кип., С

Лиаметр пятна износа (50 С, 50 Н, 2 ч), Более 190 С (1 мм рт.ст.) Более 250 С (1 мм рт,ст./

+20 -60 +20 -60

90,0

6365,4

5525,3

3551, 2

0 58

0,69

86,3

0,57

57,5

0,49

8153

42,5

14500,0

9896,0

0,55

0,50

0,49

15031

72,8

17560, 0

0,73

330,0

9 (известный

9 (известный спо110,0

100, 0

СНЭ

СН, SiOC,H

С,Н

1657514 ь е

И ь о о м

CI

Ф ь

1

< Ъ о

IIl

Ю

D и

Ю

Cl о л о

О

1Ч С

Л О

1, с

И/\

Ю с о О с

И с о с О с о к

О О с

И 5 <Ч с

СЧ

C о

И о

И е

° Ф

Ф ФЧ

1 (и и

О ЯО

2 IO IO

Ol Ф Р Ф Я

3k а". kk

М! В

a o, 1!

О СЧ ! ! !

IO .Ф I

-Ф СЧ 1

--!!!

lO Ф !

И СЧ

О О!

Ф

6 Р о» о кн о» о и в о о е е