Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия /у/

Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия /у/

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к физикохимическим методам анализа. Цель изобретения - расширение диапазона определений содержания ванадия (V) и увеличение срока эксплуатации. С этой целью на поверхности твердого контакта (например: спектрально чистый графит) нанесена индиферентная матрица, состоящая из клея на основе поливинилбутираля и резальной фенолформальдегидной смолы в смеси с порошком спектрально чистого графитч и электродно-активного вещества , в качестве которого используют комплексное соединение ванадия (V) с адамантил-1-гидроксамовой кислотой при следующем соотношении компонентов , мас,%: комплекс ванадия (V) с адамантил-1-гидроксамовой кислотой 20-30, графит 35-45, клей 35 - 45. 1 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (51)5 G 01 N 27 333

Ий:0В

1,Л(-Л% i

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А STOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4488039/25 (22) 12.07.88 (46) 23.06.91. Бюл. М - 23 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Г!евченко (72) А.Т.Пилипенко, О.П.Рябушко, Г И.Соколюк, E.À.Kàðåòíèêîâà, !

О.Е.Кпимко и А.М.Соколюк (53) 543.157(088.8) (56) Н.Лакшминараянайах. Мембранные электроды, П., Химия, 1979, с.224.

Лутинин В.А., Комарова В.И., Гренович А.Л. Ж.АХ, Р 1, 1987, с. 189-190. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ТВЕРДОФАЗНОГО

ИОНОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ИОНОВ ВАНАДИЯ (V) (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фиэикоИзобретение относится к аналитической химии, в частности к физикохимическим методам анализа, и предназначено дпя определения активности ионов ванадия (Ч) в растворах при анализе технологических объектов и в научно-исследовательской практике.

Цель изобретения — расширение диапазона определений содержания ва надия (V) и увеличение срока эксплуатации.

На чертеже представлена зависимость разности потенциалов ИСЭ- и электрода сравнения от активности ионов ванадия (Ч), химическим методам аналиэа. Цель изобретения — расширение диапазона определений содержания ванадия (Ч) и увеличение срока эксплуатации.

С этой целью на поверхности твердого контакта (например: спектрально чистый графит) нанесена индиферентная матрица, состоящая иэ кпея на основе паливинилбутираля и реэольной фенолформальдегидной смолы в смеси с порошком спектрально истого графита и электродно-активного вещества, в качестве которого используют комплексное соединение ванадия (V) с адамантил-1-гидроксамовой кислотой при следующем соотношении компонентов, мас,7.: комплекс ванадия (V) с адамантил-1-гидроксамовой кислотой 20-30, графит 35-45, клей 35—

45. 1 табл ., 1 ил .

Из чертежа следует, что угловой коэффициент электронной характеристики составляет 59 мВ на поярдок концентрации, полученный в растворах ванадата натрия, и является близким к теоретическому согласно уравнению

Нернста для однозарядных ионов, обусловленный наличием в растворах при данной кислотности (pH = 2) потенциал — определяющего катиона ванадия (Ч)ЧО .

Пр(п(еры состава мембраны ИСЭ приведены в таблице.

Увеличение содержания в мембране потенциал-определяющего вещества, 1658061 которое явгяется диэлектриком, свыше 30Х за счет токопроводящего и связующего компонентов ухудшает механические и электрические свойства

ИСЭ-мембрана получается хрупкой, с высоким сопротивлением, вследствие чего наводки мешают измерению разности потенциалов. Уменьшение содержания потенциал-определяюещго вещества ниже 20Х приводит к ухудшению воспроизводимости электродной функции. Увеличение содержания токопроводящего компонента свыше 45Х за счет потенциал-определяющего вещества 15 приводит к ухудшению электрохимических свойств, а за счет связующего компонента — к ухудшению механических свойств мембраны. Уменьшение в составе мембраны содержания токо- 20 проводящего компонента ниже 35Х приводит к увеличению сопротивления мембраны и невозможности измерения разности потенциалов обычными миливольтметрами. Увеличение содержания 25 в мембране связующего компонента свыше 45Х приводит к ухудшению качества мембраны аналогично уменьшению содержания токопроводящего компонента. Уменьшение содержания в мембране связующего компонента ниже 25Х аналогично увеличению потенциал-определяющего вещества. В указанных пределах содержания ингредиентов мембраны электрохимические и механические свойства ИСЭ остаются практически постоянными.Для изготовления

ИСЭ с ванадий (Ч) — селективной функцией оптимального состава взве шивают 0,042 г порошка спектрально 40 чистого графита, 0,026 r электродно-активного вещества и 0,037 г связующего компонента мембраны, приливают 0,3 кл этилового спирта, тщательно перемешивают до полной гомо- 4; гениэации массы и быстро наносят состав на заранее зачищенную рабочую поверхность основы ИСЭ. Основа ИСЭ многоразового использования представляет собой стержень спект. рально чистого графита, на боковую поверхность которого нанесен и"оляциднный состав (полиэтилен н парафин в массовом соотношении соответственно

1:3) один торец основы ИСЭ свободе ф Э

S5 ный от изоляционного состава является рабочей поверхностью ИСЭ, на которую нанослт материал мембраны; другой торец основы ИСЭ, свободный от нэоляционного состава используется для подключения ИСЭ к миливольтметру относительно хлор-серебряного электро" да сравнения. После нанесения материала мембраны на основу ИСЭ готовый электрод оставляют на воздухе на

1,5-2,0 ч. Непосредственно перед работой ИСЭ погружают на 20-40 мин в дистиллированную воду, так как возможно незначительное набухание мембраны. На длительное хранение ИСЭ оставляют в сухом виде. Графит в качестве токопроводящего компонента мембраны не дает контактной разности потенциалов с основой ИСЭ. В качестве связующего .компонента в состав мембраны введен клей на основе поливинилбутираля и резольной фенолформальдегидной смолы (БФ-2, БФ-4, БФ-6).не токсичный, водостойкий,химически инертный в водных средах, термостойкий. Добавление этилового спирта при соединении компонентов мембраны обусловлено тем, что этот спирт является растворителем связующего компонента мембраны ИСЭ. Калибровочные растворы s концентрационной области 1 10 - 1 10 М готовят иэ ванадата натрия, рН 2 cosдается азотной кислотой, ионная сила (И О, 1 - раствором нитрата натрия. Измерение электродных харак-! теристик показывает, что они одина,ковы для приведенных оптимальных со,ставов мембраны.

На определение активности ионов ванадия (Ч) в растворе при помощи предлагаемого ИСЭ не влияют 1 ° 10 кратные избытки ионов щелочных и щелочно-земельных металлов, 1 10 кратные избытки нитрат, сульфат-, хлорид-анионов.

Формула изобретения, Состав мембраны твердофазного ионоселективного электрода для определения содержания ванадия (V),включающий инертную матрицу и электродно-активное вещество, о т л и ч а— ю ц и и с я тем, что, с целью расширения диапазона определений ванадия (Ч) и увеличения срока службы, в качестве электродно активного вещества использовано комплексное соединение ванадий (Ч) с адамантил-1-гидроксамовой кислотой, а в качестве матрицы — клей на основе поливинилбутиралл и реэольной фенолформальдегидной смолы в смеси с порошком спек5 1658061 трально чистого графита при следующем соотношении компонентов, мас.й:

Комнлекс ванадия (Ч) с адамантипб

-1-гидроксамовой кислотой

Графит

Связующее

20-30

35-45

Остальное гловой оэффициент, В/рс

Условия определения еркание ингредиентов мбране, мас.Х рафит кл ектродо»актив» е вещево

Ванадий

РН-г р-0,1

Т 20 С (Ч) 15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

25,0

25,0

25,0

2S 0

25,0

30,0

25,0

20,0

42,5 42,5

40,0 40,0

40,0 35,0

40,0 30,0

35,0 30,0

30,0 45,0

35 0 40,0

40,0 35,0

45,0 30,0

50,0 25,0

45,0 25,0

40,0 35,0

35,.0 45,0

58,0

59,0

59,0

59,0

57,0

57,0

59,0

59,0

59,0

59,0

59,0

59,0

58,0

1658061

Составитель А. Копытин

Техред Л.сердюкова Корректор Н.Ревская

Мю

Заказ 2431 Тираа 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Редактор Т.йагова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

I5

С

40 ® 40 9

AKTH8H0CTb N0H08 8AHAQHfl, М