Способ определения металлорганических соединений свинца

Способ определения металлорганических соединений свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения . Из анализируемой пробы с помощью хроматографической колонки выделяют свинецсодержащие компоненты и углеводороды и затем элюент детектируют пламенно-фотометрическим детектором при соотношении расходов водород:возцухгэлюент, равном (0,95,...,1,05): : (1,4,...,1,6):(0,1,...,0,6), поддертсивая максимальную интенсивность излучения групп РЬО на длине волны 422,9Ј4 нм. 3 ил. г (Л

CQOS COBETCHHX

PECflYSЛИН (1% 01) (gl)5 G 01 И 30/62

ГОСУДАРСТВЕН.ЬЙ КОМИТЕТ

ГУИ ГН4Т СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н k8lQPCNOMV СВИДЕГИЛЬСТВУ (21) 4680051/25 (22) 18. 04. 89 (46) 23.06.91. Бюл. и 23 (71) Уфимский нефтяной институт и Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) P.Ô.Çàéíóëëèí и В.Г.Березкин (53) 543.544 (088.8) (56) Hill Н., Aue 11. Selectiwe de-tection of organometal1ics in gas

chromatographic eflluents by flame

photometric. 3. СЬгота ояг ч. 74, 1972, р.р. 311-313.

Зайнуллин Р.Ф., Березкин В.Г. Пламенно-фотометрический детектор для селективного определения свинца//Заводская лаборатория, 1984, т. 50, с. 21-23.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения металлоорганических соединений свинца.

На фиг.1 представлена зависимость чувствительности и селективности от соотношения расходов водород:воздух:

:элюент, где позиция а соответствует соотношению 0,75: 1,2:(0,1-0,7), б

0,8: 1,2:(О, 1-0, 7), в — 0,9: 1,3:(О. 1iО,7)) r — 0,95:1,4:(0,1-0,7), д — ..

1,0:1,5:(0,1-0,7), е — 1,05:1,6:(0,12 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЕТАЛЛООРГА-.H_#_IECKHX СОЕДИНЕНИЙ СВИНЦА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения. Из анализируемой пробы с помощью хроматографической колонки выделяют свинецсодержащие компоненты и углеводороды и затем элюент детектируют пламенно-фотометрическим детектором при соотношении расходов водород:воэцух:элюент, равном (0,95,..., 1,05):

:(1,4, ° ..,1,6):(0,1,...,0,6), поддерживая максимальную интенсивность из- М лучения групп РЪО на длине волны

422,9+4 нм. 3 ил.

С:

О, 7), ж — 1, 15: 1,65: (О, 1-0, 7), з—

1,2:1,7:(0,1-0,7). На фиг.2 представлена хроматограмма определения тетраэтилсвинца (ТЭС) в автомобильном бензине с содержанием ТЭС вЂ” 0,4 мг/кг.

На фиг.3 — хроматограмма определения

ТЭС в смеси этилированного автомобильного бензина с иэооктаном в соотношении 1:,10 с содержанием ТЭС

0,04 мг/кг.

Способ осуществляют следующим образом.

Образец жидкого углеводородного вещества, содержащего металлоорганическое соединение свинца, испаряют в испарителе хроматографа, затем пото165808

3 ком газа-носителя подают н термостатированную хроматографическую колонку. Разделенные на хроматографической колонке компоненты образца транспортируют потоком газа-носителя в центральное сопло пламенно-фотометрического детектора (ПФД), в которое также подается водород. Воздух, используемый в качестве окислителя, подается во внешнее кольцевое щеленое сопло.

Соотношение расходов водород:воздух:

:эпюент поддерживают равным (0,951,05):(1,4-1,6):(0,1-0,7). Превышение указанных верхних пределов приводит к снижению чувствительности из-за повышения температуры пламени н эмиссионной зоне, следствием которого является сокращение количества эмиссирующих групп PbO. KpoMe того, эмиссионная

20 зона пламени выходит эа границы зоны фотометрирования, что также приводит к снижению чувствительности (см. фиг.1).

Снижение указанных пределон приводит к ухудшению чувствительности (см. фиг.1) вследствие сокращения количества излучающих групп РЬО в змиссирующей зоне пламени ПФД. Кроме того, снижается высота эмиссирующей области пламени, интенсивность которой фотометрируется, т.е. сокращается интегральная излучательная поверхность эмиссирующей области, что также приводит к снижению чувствительности. Образующиеся в момент прохождения металлоорганических соединений свинца водород- 35 но-воздушного пламени группы PbO эмиссируют на длине волны 422,9 4 нм (только при заявленных соотношениях расходов газа) внутри оптически прозрачной камеры эмиссии. Указанная ра- 40 бочая длина волны ПФД обеспечивает высокую селективность как относительно углеводородов, имеющих ближайшие сильно мешающие полосы на длинах волн

415,6 нм и 433,5 нм, так и относитель-45 но серы и мышьяка (433 и 432 нм соответственно). Кроме того, эта длина волны отличается от других длин волн спектра излучения групп PbO (например

340,2 и 348,6 которые маскируются пами HCO NH< OH 8 SO и nè, 431,7, 455,4 и 465,8, которые маскируются группами Sq, СиС1, BrO, As.

Интенсивность эмиссии на рабочей длине волны, пропорциональная содержанию металлоорганическото содержания свинца, преобразуется фотоприемником в электрический сигнал и регистрируется.

Пример 1. Определяют свинец в смеси этиловой жидкости, содержащей н своем составе тетраэтилсвинец, с автомобильным бензином. Смесь содержит 4 10 мас.7. свинца. Проба объемом 2 мм микрошприцом типа ИШ-10 . вводится в термостатиронанную хроматографическую колонку длиной 3 м, о внутренним диаметром 3 мм при 143 С через испаритель, в котором поддержио вается температура 200 С. ХроматограI фическая колонка изготавливается из стекла и заполняется 57 DS-550 на

Хроматоне N — А11-DHCS 0,16. ..0,22мм. ,В качестве газа-носителя используется азот, расход которого стабилизируется. ПФД выводится на рабочий режим.

Соотношения расходов газа водород:, : воздух: элюент равны 1,0: 1,5: 0,6. Хроиатографически разделенные компоненты образца газом-носителем транспортируются н центральное сопло горелки

ПФД. Сигнал фотоприемника ПФД усиливается и регистрируется автоматическим микровольтметром типа КСП. Хроматограмма представлена на фиг.2.

Пример 2. Тоже, что в примере 1, но отличается тем, что определение свинца производится в смеси этиловой жидкости, содержащей в своем составе тетраэтилсвинец, с автомобильным бензином и изооктаном эталонным. Смесь содержит 4 10 мас.7 свинца. Хроматограмма представлена на пиг.3. Порог чувствительности, определенный как неличина выходного сигнала ПФД на введенное количество свинецсодержащего вещества, превышающая двойную амплитуду шумов детектора, составляет 2 10 r по свинцу в тет-и раэтилсвинец. Селективность определения соединений свинца относительно углеводородов, рассчитанная как отношение произведений площади пика свинца на содержание углеводородов, мас.7., и площади .пика углеводородов на содержание свинца, мас.7, составляет 106. Время одного определения составляет 5 мин.

Использование предлагаемого способа определения соединений свинца обеспечивает повышение чувствительности в 50-500 раэ, селектинности относительно углеводородов более, чем в 1000 раэ, и в связи с непродолжительным временем анализа, близким к экспрессному, позволяет организовать экспресс-контроль содержания соедине5 1658005

6 ний свинца в процессе ведения техно- тектирояание элюента пламенно-фотологического процесса. метрическим детектором с водородновоздушным пламенем, о т л и ч а юФормула и з о б р е т е н и я

5 шийся тем что с целью повышеУ У ния чувствительности и селективности, Способ определения металлооргани- детектирование проводят при соотношеческих соединений свинца в органичес- нии расходов водород:воздух:элюент, ких веществах включающий хроматогра- равном (0,95, ..., 1,05):(1, 4, ..., 1,6): фическое разделение соединений свинца 10 .(0 1 0,7) на длине волны 422,9й от углеводородных компонентов и де- 14 нм. !

О ! а d Р г o" г ж 3 (оотношеиие водород:6о дук. рлюснт

Риг./

ИОН

f0

8

6

5 сии 20 ФО N Ю

20 ФО 60

Фиа 3

Составитель Е.Рожковская

Редактор Т,Багова Техред N.Ìoðãåíòàë Корректор М.Самборская

Заказ 2432 Тираж 395 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ЬПроизводственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101