Способ количественного определения диазолина в лекарственных формах

Способ количественного определения диазолина в лекарственных формах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению диазолина в лекарственных формах. С целью повышения точности определения анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диазолина и щелочи 0,02:0.36 - 0,02:0,44. экстрагируют хлороформом с последующим спектрофотометрированием экстракта Способ позволяет повысить точность определения ( % ошибки ± 1,64). 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s G 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕН! АЛЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О (л, G0

СР

ОО ()

» (21) 4730146/04 (22) 11.08.89 (46) 23.06.91. Бюл, М 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химии и технологии лекарственных средств (72) Н.В.Крупская, Н,В.Федюкина, В.П.георгиевский и В.Д,Столяров (53) 543.42.063 (088.8) (56) Фармация, 1977, М 6, с,64, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАЗОЛИНА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ ФОРМАХ

Изобретение относится к медицинской промышленности и касается анализа твердых лекарственных форм, диаэолина (СщР,:ой2) С1оН80632, выпускаемых промышленностью.

Целью изобретения является повышение точности определения.

Пример 1, 0,15 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 1,8 мл воды, прибавляют 3,2 мл 1 н. раствора Na0H, что соответствует молярному соотношению концентраций диазолина и МаОН, равному

0,02:0,36, тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течении 2 мин. После разделения слоев, хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью

100 мл, Извлечение хлороформа повторяк т

„„БА2„„1б5808б Al (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению диазолина в лекарственных формах. С целью повышения точности определения анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диазолина и щелочи 0,02:0,36 — 0,02:0,44, зкстрагируют хлороформом с последующим спектрофотометрированием экстракта. Способ позволяет повысить точность определения (% ошибки +- 1,64). 1 табл. еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом. и доводят объем раствора хлороформа до метки.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки.

Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно в тех же условиях измеряю, оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (PCO) диазоли:.а, о6работанного указанным способом.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Пример 2. О, i5 г порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2 мл воды, прибавляют 3 мл 1 н. раствооа NaOH, что соответствует молярному соотношению

1658086 концентраций диазолина и NaOH, равному

0,02;0,4, и тщательно перемешивают, затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 г безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью

100 мл, Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформом до метки.

10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки.

Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом.

В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Содержание диаэолина определяют по известным расчетным формулами, Пример 3, 0 15 r порошка растертых гранул диазолина для детей помещают в делительную воронку с 2,2 мл воды, прибавляют 2,8 мл 1 н, раствора йаОН, что соответствует молярному соотношению концентраций диазолина и NaOH, равному

0,02:0,44, тщательно перемешивают. затем прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев, хлороформенное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с 1 r безводного сульфата натрия в мерную колбу вместимостью 100 мл. Извлечение хлороформа повторяют еще раз, фильтруют через тот же фильтр, который промывают хлороформом, и доводят объем раствора хлороформа до

25

1,64), погрешность известного способа 5, 30 Формула изобретения

Способ количественного определения

40 метки. 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 284 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм

Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) диазолина, обработанного указанным способом, В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Результаты определений (погрешность и воспроизводимость) представлены s таблице.

Наличие вспомогательных веществ (глицерама, поливинилпирролидона, кислоты сорбиновой, сахара) влияет на ход анализа всех описанных методов и создает дополнительные трудности при количественном определении диазолина. В основе предложенного метода лежит оптимальное соотношение диазолин;щелочь, при котором происходит 1007,-ная экстракция диаэолина и в то же время устранено влияние вспомогательных веществ на определение.

Предложенный способ позволяет повысить точность определение (ошибки+ диазолина в лекарственных формах путем спектрофотометрирования, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с целью повышения точности определения, анализируемую пробу растворяют вводе,,обрабатывают водным раствором натриевой щелочи при молярном соотношении диаэолина и щелочи равном

0,02:0,36 — 0,02:0,44, экстрагируют хлороформом и спектрофотометрированию подвергают экстракт.

1658086

95, 08

90,50

91, 83

96, 00

101, 00

98,89

99, 05

98,25

100,00

99,65

98,36

99,55

100, 05

98,36

99,55

99,32

S 0,88

Бу 0,52

1,64

E„qs

К»

103,00

102,34

100, 05

101,80

S» 1,58

0,92

11олярное соотношение концентраций диаэолина и едкого натра

О, 02: 0,28

О, 02: 0,32

0,02 : 0,36

0,02: 0,4

0,02: 0,44

О, 02: 044

Количественное одержание диазолнна, Е

Метрологическая характеристика, Х

Х 92,47

S 37

Б; 1,39

Ео,9 4, 42 а 92,472+4,42

А +4,42

Х» 98,63

S„» 2,05

Бу 1,20

Е,, 3, 81 а» 98 63 3,81

А +3,81

7 99, 1О

S » 0,89

S-„О,53

Е,,zq 1,69 а 99, 10 1,69

А т1,69

Х 99,33

S„» 0,87

Бр 0,51

Eо,os 1 в 62 а 99,33 1,62

А»t1,62 а 99,3211,64

А 1,64

Е з 2, 95 а 101,8012,95

А»+ 2,95

1658086

Продолжение таблицы х - 101,sa

S, -г,Е0

$р 1,64

Л * + 5,21

102,10

97,25

)03,68

О, 02: 0,52

Составитель С. Хованская

Редактор А. Шандор Техред М.Моргентвл Корректор О. Ципле

Производственно-издательскими комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1711 Тираж 393 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Рэушская наб., 4/5