Способ количественного определения этанола в воздухе

Способ количественного определения этанола в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению этанола в воздухе Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,70 - 0.75%-ного раствора HCI и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора. Поглотительный раствор дополнительно содержит сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7 - 0,75%-ного раствора HCI, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9-1 ,1): 1:(0.25- -0,3):(0,08-0,12). Способ позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

s G 01 N 31/22, 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTKPblTVIRM

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

IQ3

C)

СО

О (21) 4696132/04 (22) 20.03,89 (46) 23,06.91. Бюл. hk 23 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И.З.Соколова (72) А.Н.Кучук, Б.П.Сахаров, И.В,Цихановская, Е.Ю.Захарова, Л.И.Сидорова и А,В,Сущевский (53) 543,42.063 (088,8) (56) Коренман И.M. Фотометрический анализ, М.:Химия, 1970, с.66.

Авторское свидетельство СССР

N. 889922227799, кл. G 01 N 31/22, 1981, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАНОЛА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения этанола в воздухе производственных и герметизированных помещений.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения.

Пример. Прежде всего строят градуировочный график в координатах, А - f (С/этанола/). Для его построения в мерные колбы объемом 50 мл вливают 10 мл свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты, 10 мл 0,70 (или 0,75) ф,-ного раствора соляной кислоты, 5 мл глицерина и 1 мл добавки (в серию колб сульфит натрия, в другую— ацетат натрия). Раствор перемешивают и.,... Ж,„, 1658089 А1 определению этанола в воздухе. Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения. Определение ведут путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,70—

0,75 -ного раствора НС!и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора, Поглотительный раствор дополнительно содержит сульфит или ацетзт натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7- 0,75 -ного раствора

ICI, глицерина и 0,1 н. раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9-1,1):1:(0.25-0,3):(0,08-0,12). Способ позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза. 4 табл. выдерживают 4-5 ч, после чего раствор помещают в поглотительный сосуд Рыхтера (причем из каждой колбы в отдельный поглотительный сосуд), который присоединяют к источнику спиртово-воздушной смеси (стеклянной трубке диаметром 10 — 15 мм, в коТОРОЙ НаХОДИТСЯ НдПОЛннт ЛЬ: ВаТНЫй ТаМПОН, фильтровальная бумага и т.п., пропитанный строго определенным количеством этанола и механическому вакуумному насосу с масляным уплотнением типа 8Н-08! производительностью 48 л/мин. Затем сквозь ноглотительный раствор прокачивают спиртово-воздушную смесь с заданной концентрацией паров этанола в воздухе г/м, 1,5: 0,75; 0,50; 0.375 в течение 6 — 10 мин, 1658089

Причем для концентрации паров этанола в воздухе 1,5 г/м время прокачивания з спиртово-воздушной смеси через поглотительный раствор составляет 6 мин; для 0,75 гlм— з

7 мин, для 0.50 г/м — 8,5 мин; для 0,375 г/м—

10 мин, После этого поглотительный раствор заливают в кварцевую кювету длиной

1,0 см и фотометрируют на спектрофотометре СФ-4А или СФ-16 при длине волны 560 нм, при этом рН раствора должно быть равно 5. В случае изменения величины рН нужно его провести к заданному значению (рН

5) добавлением водного раствора соляной кислоты или гидроксида натрия, По полученным данным строят градуировочный график; А = f(C) /этанола/), где А — оптическая плотность поглотительного раствора; С вЂ” концентрация паров этанола в воздухе, гlмз.

Для этого анализируемую пробу воздуха (например, этанола, - 1-3 г/м") в течение

10 мин прокачивают через поглотительный сосуд Рыхтера, в котором находится описанный поглотительный раствор (с добавкой сульфита или ацетата натрия). Затем раствор фотометрируют при длине волны

560 нм и рН раствора 5.0 (рН создают раствором гидроксида натрия или соляной кислоты в том случае, если рН 5,0). А раствора = 0,600 (в случае, когда поглотительный раствор в качестве добавки содержит сульфит натрия), концентрация этанола в воздухе: С этанола = 1,3 г/м; в случае поглотительного раствора с добавкой ацетата натрия A раствора = 0,900, Концентрация паров этанола в воздухе составляет 1,3 г/м .

В табл,1 приведены экспериментальные данные определения концентрации паров этанола в воздухе, а также сравнение предлагаемого метода с анализом содержания паров этанола в воздухе с помощью поглотительного раствора, подобного предлагаемому, но без добавки сульфита или ацетата натрия (т.е. как в известном способе), Анализ сравнительных данных показывает, что чувствительность и точность пред5

ЗО

45 лагаемого способа определения этанола в воздухе лучше по сравнению с известными: точность определения выше в 3-4 раза, а чувствительность анализа — в 4 раза.

В табл.2 показана зависимость оптической плотности поглотительного раствора от содержания добавки (сул ьфита или ацетата натрия).

Анализ табл,2 показывает, что оптимальным содержанием сульфита или ацетата натрия в поглотительном (реактивном) растворе является количество, равное

1,0 мл, Вариации количества добавки в сторону уменьшения приводят к снижению оптической плотности раствора (а, следовательно, и чувствительности анализа), а в сторону увеличения (1,2; 1.5 мл) практически не изменяют величины оптической плотности реактивного раствора.

В табл,З указаны соотношения всех компонентов смеси поглотительного раствора; в табл,4 — результаты проведения определения с различным содержанием компонентов смеси поглотительного раствора.

Таким образом, изобретение позволяет повысить точность определения в 3-4 раза и чувствительность в 4 раза.

Формула изобретения

Способ количественного определения этанола в воздухе путем пропускания анализируемого воздуха через поглотительный раствор, содержащий смесь фуксинсернистой кислоты, 0,7 — 0.75 раствора соляной кислоты и глицерина взятых в объемном соотношении (0,9 — 1,1);1:(0,25 — 0,3) с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, используют поглотительный раствор, дополнительно содержащий сульфит или ацетат натрия при объемном соотношении фуксинсернистой кислоты, 0,7—

0.757ь-ного раствора соляной кислоты. глицерина и 0,1 н, раствора сульфита или ацетата натрия, равном (0,9 — 1,1);1;(0,25 — 0,3):(0,08—

-0,12).

1658089

Таблица!

Тэелица2! Сб

IQ СЪ

О Х с!

Ccl

44 О

СО i0

О

Ф г Ъ о о т г- л

СО N ЪЛ

-т

ЪГЪ

Ъф

Н! о л

С Ъ г о о

В о

4 х

Ol

О

И о

X о к j

CCI

Ф о

СС4

N г» л

Ф сп о с о л со О ъ О

Ф Ю ° е о - о о

3 х ! Х а

О 44 х X ! v о

О Х

О ъл о

СГЪ

Ю Ю (б и о о о о о

СЧ

О ф

Ю о ю л

СО С 4 г

О

in

Ю о

Ф о

С4

С4

СО С4

СГ\

o o о

СЧ N ъГЪ с Ъ

Ф с ъ с о лЪ ГЪ -»Г

СО С.l Л э о

00 о

Э ю о о

Оъ о

С 4 С 4 N а г <у сч . л л — о

N N

Ф

С Ъ С 4

o o л л сл с о

Ю ifl

ОЭ О N О

Ю ю с

Г4 N N

СЛ сО СО сч < л ъл о

С4 Г4

С Ъ ЪГ\

cn N о о л г Ю

С 4 с о

Ю

N N N

-т a o, сч л л — o

N N

Ф О

M С 4 ю о

Ъ4

С 1

Ф ю с

С4 С 4 Г4

Л О

N т л

В л — с

44 с4

N Г

С 4 о о

in cc с! Ю

o o

О Ю

СЪ к о в к з

0 lx

6 х

I с4

o o v э к о д х

ЪС Х х

Ъс t; ! & I (3 хк oj ъ ; X

1Л щ о

e X!

X о

5

Х сг

Ol X

Сг о х !

II о х о о о х

3 у1 г ) 3 х и сс

Х !» а хс!

44 Х ег К а!. I» и

1658089

i а

Сг О и о

° 4!Ъ

X X

С4.51 к=I!

О

Ю

Ю

Ф

Оъ ! I

ОЪ

ОЪ

<> I ! I

»»

И СО г со с4 ъл

В .Ф Ю и \

in о г» !

О со л ъ Гч

O СО iÎ -Э С Ъ

ГЪ вЂ” O O O