Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана

Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается алкилароматических веществ, в частности получения 1,1-ди (4-метилфенил)этана мономера для производства пластмасс. Цель - снижение расхода серной кислоты и увеличение селективности процесса . Последний ведут алкилированием толуола , который предварительно перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения ее концентрации до 92-94%. Алкилирование ведут с помощью паральдегида при от -2 до -5°С. В этом случае достигается увеличение селективности процесса с 82 до 90- 93% при сокращении удельного расхода серной кислоты (в расчете на 94%-ную кислоту ) с 1,54 до 1,43-1,46 г/г целевого продукта. 1 табл.ч

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>s С 07 С 15/18

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4499729/04 (22) 31,10.88 (46) 30.06.91. Бюл. ¹ 24 (72) M. В, Сычева, В. С, Ревинский и Т, А.

Федорова (53) 547.533(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N .1006423, кл. С 07 С 15/18, 1980.

Авторское свидетельство СССР

¹ 387956, кл. С 07 С 15/18, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ.НИЯ 1,1-ДИ-(4-МЕТИЛ ФЕНИЛ)ЭТАНА (57) Изобретение касается алкилароматических веществ, в частности получения 1,1-диИзобретение относится к получению 11дитолилэтанов, в частности 1,1-ди(4-метилфенил)этана, используемого при синтезе винилароматических углеводородов — мономеров в производстве пластических масс.

Цель изобретения увеличение селективности по 1,1-ди-(4-метилфенил)этану и снижение расхода серной кислоты.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (сравнительный). В реактор с интенсивным перемешивающим устройством загружают 1000,0 мас.ч. толуола и 802,2 мас.ч. концентрированной серной кислоты.

Смесь охлаждают до 2 С и при этой температуре перемешивают до снижения концентрации серной кислоты 95 мас.%. Затем полученную смесь охлаждают до минус—

5 С, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин 119,9 мас.ч паральдегида. По истечении 60 мин подачу паральдегида прекращают и выключают перемешивание, после чего из реактора вы-. гружают отработанный катализатор и углеводородный слой (алкилат). Алкилат... ЯЛ„„1659389 А1 (4-метилфенил)зтана мономера для производства пластмасс. Цель — снижение расхода серной кислоты и увеличение селективности процесса. Последний ведут алкилированием толуола, который предварительно перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения ее концентрации до 92-94%. Алкилирование ведут с помощью паральдегида при от — 2 до -5 С, В этом случае достигается увеличение селективности процесса с 82 до 9093% при сокращении удельного расхода серной кислоты (в расчете на 94%-ную кислоту) с 1,54 до 1.43 — 1,46 r/ã целевого продукта, 1 табл, \ нейтрализуют раствором щелочи и подвергают ректификации.

Условия алкилирования и полученные результаты представлены в табл.

Пример ы 2 — 10. Способ осуществляют в условиях примера 1, но при различных концентрациях серной кислоты в смеси, подаваемой на алкилирование. Условия опытов иполученнныерезультаты приведены в таблице. Примеры 5 — 10 — сравнительные.

Пример ы 11-14 (сравнительные).

Способ осуществляют в условиях примера

2, но при различных температурах в процессе алкилирования.

Пример 15 (сравнительный). Способ осуществляют в условиях примера 1, но без предварительного смещения толуола с концентрированной серной кислотой. В реактор алкилирования вводят 94%-ную серную кислоту и охлаждают ее до 2"С. Подают в реактор толуол, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин паральдегид. Далее по примеру 1.

Использование предлагаемого изобретения позволяет увеличить селективность

1659389 процесса по 1,1-ди-(4-метилфенил)этану с

82 до 90-93 мас%, и сократить удельный расход серной кислоты (в расчете на 94%ную кислоту) с 1,54 до 1,43 — 1,46 r/г. ральдегидом в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и снижения расхода серной кислоты, толуол перед алкили5 рованием перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения концентрации последней до 92—

94% и полученную смесь алкилируют при температуре от (-2) до (-5) С.

cDормула изобретения

Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана путем алкилирования толуола паВыход Г Дыноп

ДТЭ на ДТЭ ааа прореа- на ПА гнроввв аасй толуоп от теории, 2

Изомерный состав 1, 1днтолнпзтанов, масЛ

Конверсня топуопа, 2 удельный реснод

Н,ЭО, н

ДТЭ, г/

Лрореагнровавннй толуоп, мас,ч.

Температура, С оп учен озврат

oro то уопв > мас.ч. опучео ДТЭ" ас.ч.

Концентрацня + серной ннслаты мас.Х

1 ° 1-Дн тнлфе1,1-Д»(4-метнлфеmm) зтвх.

1,1-Д(3-ччетнп)феннл) з тех

Концентрация серной ннслоты> содернащейся в смеси, попаваемой на алкнлнрованне, ДТЭ вЂ” пнтолнлзтан. е Ц>ПА - парапьдегнд.

Составитель Н.Кириллова

Редактор M. Íåäîëó)Kåíêî Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик

Заказ.1816 Тираж 267 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент -, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101! 1

5

6,7!

10

1l 12, 13

15

-5

-5

-5

-5

-5

-5 .

- 5

"5

-5

-5

-6

-2

О

94

93

92

91

87

83

82

94

94

94

94

536,2

560,8

542,49

542,49

502>4

442,34

389,13

З8З,4

3 71,96

291,84

5!5,02

553,93

492, 14

492,14

493,20

502>9

511,50

510,68

5!0>60

470,49

412,87

360,85

355,88

365,95

275,85

476,85

520,85

461 > 25

469,25

463,70

497 ° 1

488,5

489,48

489,48

529,51

587>13

639,15

644,12

634,05

724, 15

523>15

479 ° 15

538,75

530,75

536,30

93,42

96, 06

93, !О

83, 09

93, 56

93,87

94 >48

94., 39

89>05

92,69

94,63

93, 18

93,48

91,89

93,30

93,7

98

94,8

94,8

87,8

77,3

68

67.

51

90 96,8

86

86

1,49

1>43

1,48

1>48

1,59

1,81

2,0

2,09

2,16

2> 75

1,55

1,45

1 ° 63

1,63

1>54

50,29

51,15

51 ° 05

51, 06

47>05

41,29

36, 08

35,59

36,60

27, 59

47>68

52>08

46,12

46 >92

46,37

18

8

1О

27 ! з !

Г2

8

11

12

78

93

92

72

68

82

82

89

92

84

83