Способ получения жидкого препарата сернистого красителя

Способ получения жидкого препарата сернистого красителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлозных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за , что продукт осернения 1.4-бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-имина подвергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при 40-60°С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИНЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1659441. А1 (19) (11) (s1)s С 09 В 67/28

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4651259/05 (22) 12.12.88 (46) 30.06.91. Бюл. ¹ 24 (71) Березниковский химический завод (72) Т.Н.Ворожева, M,С.Яскова, К,В,Солодова, Э.А.Чалых, Л.И.Мухортова и В.Ф.Брагина (53) 677.842.331 (088.8) (56) Патент США № 2472052, кл. С 09 В 67/30, опублик. 1969. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ПРЕПАРАТА СЕРНИСТОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидкого препарата сернистого красителя.

Цель изобретения — повышение устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации.

Пример 1. 49,2 г 1,4-бензохинон-(3

-метил-4 -аминофенил)-имина осерняют

85,6 г полисульфида натрия состава NazS

4,8-5,0 при 110 С до завершения реакции.

Плав красителя охлаждают до 60 С, из колбы отдуввют азотом воздух, добавляют 33,5 г ТЭА и 36,2г водного раствора сернистого натрия до установления значения редокспотенциала — 720 мВ, размешивают при

60 С в течение 1 ч до полного растворения красителя и охлаждают до 22 С, Получают 457 r концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с зеленоватым оттенком. Раствор ус(57) Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения жидного препарата сернистого красителя, применяемого для крашения целлюлоэных волокон. Изобретение позволяет повысить устойчивость препарата к окислению при хранении до 1 года (против 2-4 дней по известному способу) за счет того, что продукт осернения 1,4-бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-имина подвергают восстановлению сернистым натрием в присутствии триэтаноламина при

40 — 60 С. При этом красящая концентрация препарата сохраняется. 2 табл. тойчив при хранении в течение 1 года (устойчивость при испытаниях экспресс-методом в отрытом сосуде составляет 10 — 15 дней) и не замерзает до -15 С. Устойчивость раствора красителя, полученного как описано выше, но без добавки ТЭА2-4 дня.

Пример 2. Осернение проводят, как в примере 1. Плав красителя разбавляют водой, окисляют воздухом и выделенный краситель отфильтровывают.

Пасту красителя с влажностью 60ф, в количестве 50 г разбавляют 20 мл воды, добааляют 9,8 г ТЭА и 72,5 r водного раствора сернистого натрия при 55 С до установле-. ния значения редокс-потенциала (— 700ИО) мВ, размешивают при этой температуре в течение 1 ч и охлаждают до 25 С, Получают 140 r концентрированного раствора красителя, окрашивающего хлопчатобумажное и вискозное волокно в синий цвет с красноватым оттенком. Раствор устойчив при хранении не менее 6 мес и не замерзает до -12 С (устойчивость при испы1659441 таниях экспресс-методом в открытом сосуде 2 — 4 дня).

Пример ы 3-11, Получение концентрированного раствора сернистого синего красителя аналогично примеру 1.

Результаты приведены в табл.1.

Пример 12, 1,0 г красителя растворяют в 200 г воды, добавляют 0,1 r кальцинированной соды и 1,5 г поваренной соли, затем 5 г хлопчатобумажной ткани и нагревают при данной температуре в течение 1 ч, После крашения ткань промывают, окисляют в растворе перекиси водорода и мылуют, 8 результате хлопчатобумажная ткань окрашивается в синий цвет, окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.

Пример 13. Растворяют в 100 r воды при 25 С 2 r красителя, 0,03 r смачивателя

НБ, Этим раствором плюсуют хлопчатобума>кную ткань и после предварительной сушки запаривают в течение 20 мин при

100 С. Затем ткань промывают, получают окраску синего цвета, устойчивую к мокрым обработкам и свету, .

Пример 14. Краситель в количестве

4 от a — целлюлозы добавляют без предварительного разбавления в вискозную массу; из которой после вызревания форми5 руют вискозную нить, окрашенную в синий цвет, Окраска устойчива к мокрым обработкам и свету.

Солевой состав препарата при изменении состава полисульфида и его избытка

10 при осернении представлен в табл,2, Формула изобретения

Способ получения жидкого препарата сернистого красителя путем осернения 1,4бензохинон-(3 -метил-4 -аминофенил)-ими15 на полисульфидом натрия с использованием восстановления продукта реакции сернистым натрием в присутствии гидроксилсодержащего аминосоединения при нагревании. о тл и ч а ю щи и с я тем, 20 что, с целью повышения устойчивости препарата к окислению при хранении при сохранении его красящей концентрации, продукт осернения непосредственно подвергают восстановлению с использованием

25 в качестве гидроксилсодержэщего аминосоединения тризтаноламина при 40 — 60 С.

1659441! 1 1 L .1- 1 Т а á ë è ö а 1

Пример Состав красящего препарата, мас.у

Характеристика препарата

Т3А

На2 S Na> 82 Na

Температура замерзания, Ос

Колористическая

Краситель

Устойчивост при хранении, д ни концентрация, 7

12 6,2 2,2

7,3

15 3 10-15

17, 7 2-4

-27

57

6,3

2,5

65,0

-12

7,0

1,5

18,0

4,5

7 5

7,5

15,5 ffe переходит в раствор

0 13,0

3,5 12,9

6 5

2,5

-20

-24

6>0

2,5

60,5

2,4

-25

10,9

12,7

5,9

53,1.6

6,0

49

15,0

12,5

2 5

3,8

0 16,0

6,9

-25

12,5

4,2

2,4

-20

5,5

4,0

9 5

70 — 16

3,9

1,5

50

Дисперсия

Моноэтаноламин

>>Экспресс-метод

Таблица 2

Наз ва Ма Бе ние

Солевой состав, 7.

Температура осернения, С

Избыток полисульфида (мол.) Устойчив ос ть, дни

Na>S Жа Б Na>S>03

1,84

1,84

13,6

6,9

> 15

Ж-75

1,5

Nag Sg

12,7

6,4

2,9

)К-63

На1 $4,а

Na2 84,а

NagS4a

2,38

15,8

16,4

6,5

3,4

2,2

7>2

2,8

1,6

12,8

12,8

3,8

1,6

Nai S4,а

Nag S4.S

Nag S4,о

1,84

1,8

5,3

AD!5

5,0

1,84

10,5

3,5

1,2

Ж-74

Экспресс-метод

Составитель Т.Калинина

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 1819 Тираж 416 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Ж-85

Ж-64

Ж-83

Ж-76! 07-110

107-110

107-110

107-110

107-110

107-110

107-110

14, 0 2-4

14,6 5 l5 0 10-15

15,0 15

13,3 2-4

10,4 10-15