Способ определения фенола

Способ определения фенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстве . Цель - повышение достоверности анализа сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для этого пробу наносят на хроматографическую бумагу, обработанную 5%-ным водным раствором ЫааСОз, причем пробу наносят с помощью индикаторного карандаша состава , мас.% : диазоль красный ЖЖ 1,14, свиной жир 11,4, пчелиный воск до 100. При необходимости проводят спектрофотометрирование. В этом случае средняя ошибка определения не превышает 5%, причем анализ можно вести как с жидкой, так и с сухой пробой в стационарных и нестационарных (полевых) условиях. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 6 01 и 21/78

ГОСУДАРСТВЕЙ.ЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4689415/04 . (22) 10.05,89 (46) 30.06.91, Бюл.N.24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения (72) Л.E.Äàâûäêèíà, Н.С.Федотов и

Н.В.Асеев (53) 547.562 1 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1354075, кл. G 01 N 21/78, 1986.

Авторское свидетельство СССР

М 1385044, кл. G 01 N 21/78, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фенола, что может быть использовано в его производстИзобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенола с использованием предварительно подготовленной индикаторной хроматографической бумаги.

Целью изобретения является сокращеwe продолжительности анализа, упрощение способа за счет сокращения числа операций и исключения использования агрессивных реагентов при приготовлении индикаторной хроматографической бумаги, используемой в анализе, необходимости непосредственной подготовки бумаги и анализируемой пробы перед проведением анализа, а также повышение достоверности анализа при определении фенола как в жидкой, так и в сухой пробе за счет исключения ложных реакций, Il р и м е р 1. Исходные листы хроматографической бумаги нарезают лентами раэ. Ж 1659803 А1 ве, Цель — повышение достоверности анализа сокращение продолжительности и упрощение анализа. Для этого пробу наносят на хроматографическую бумагу, обработанную 5%-ным водным раствором йарСОз, причем пробу наносят с помощью индикаторного карандаша состава, мас,%; диазоль красный ЖЖ 1,14, свиной жир 11,4, пчелиный воск до 100.

При необходимости проводят спектрофотометрирование. В этом случае средняя ошибка определения не превышает 5%, причем анализ можно вести как с жидкой, так и с сухой пробой в стационарных и нестационарных (палевых) условиях, 1 табл. мером (800 + 2) мм и (65 2) мм, Готовят пропиточный реактив, который представляет собой 5%-ный водный раствор углекислого натрия. Наливают его в стеклянную ванну в необходимом количестве и пропускают через раствор ленты хроматографической бумаги со скоростью, обеспечивающей равномерную пропитку. Влажные ленты пропитанной хроматографической бумаги развешивают и сушат при комнатной температуре в течение 3 ч. Сухие ленты пропитанной хроматографической бумаги нарезают полосками размером (65 +. 2) мм х (10 +. 0,2) мм и изготовленную индикаторную бумагу упаковывают по

10 штук в пакеты из черной полиэтиленовой пленки.

Далее готовят индикаторный карандаш.

Для этого берут навескы его компонентов в следующих соотношениях: .

Г!челиный воск, г

Саиной жир, r

Диазоль красный ЖЖ, г

0,1

Концентрация фе- Результаты опреденола в анализируе- ления фенола с ие мой пробе, пользованием ИК

0,1

0,05

0,01

0,1 + 0,00312

0,05 + 0,00023

0.01 + 0,00009

1,14

11,4

До 100

Четыреххлористый углерод, мл

1 и смешивают при 70 — 80 С, Нагретую жидкую массу разливают в подготовленные бумажные гильзы, затем застывшую массу в бумажных гильзах разрезают на карандаши и упаковывают в пакеты из черной полиэтиленовой пленки, В расчете на сухую массу индикаторный карандаш содержит, мас.%;

Диазоль красный ЖЖ 1, 34

Свиной жир 1 1,4

Пчелиный воск Д 100

В раствор исследуемой пробы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша и прикладывают его к индикаторной бумаге, По появившейся окраске (от розовой до малиновой) судят о наличии в анализируемой пробе фенола.

Окраска развивается при содержании фенола в анализируемой пробе не менее

0,001%.

Пример 2, Индикаторную бумагу и индикаторный карандаш готовят, как описано в примере 1. Кончик индикаторнсго карандаша увлажняют каплей дистиллированной воды и 5 — 10 раз прикладывают к сухой пробе, содержащей фенол. Пссле этого индикаторный карандаш прикладывают к индикаторной бумаге и по появившейся характерной окраске судят о наличии фенола в анализируемой пробе, Окраска развивается при содержании фенола в анализируемой пробе не менее 1х10 мг.

Пример 3. Индикаторную бумагу.и индикаторный карандаш готовят, как описано в примере 1. В раствор исследуемой пробы, содержащей фенол, помещают кончик индикаторного карандаша (ИК), прикладывают его к индикаторной бумаге и наблюдают развитие характерной окраски.

Для количественного определения фенола в анализируемой пробе измеряют процент отражения окрашенного пятна при длине волны 540 нм на спектрофотометре

Spekol — 11, выставляя прибор на 100% отражения по реактивной бумаге, которая была обработана аналогично, но без нанесения раствора исследуемой пробы, содержащей фенол. Концентрацию фенола в растворе определяют по калибровочному графику, построенному по стандартным растворам фенола, Определяемые концентрации фенола — 0,001 -ный раствор и выше.

Результаты проведения анализа проб с различной концентрацией фенола следующие, 10

«!0

Как видно из представленных данных, средняя ошибка определения не превышает

5%, что свидетельствует о том, что результаты являются вполне достоверными.

Пример 4. Берут пробы с содержанием фенола в различных концентрациях и проводят анализ, как описано в примере 3, с использованием индикаторного карандаша и индикаторных бумаг (ИБ), пропитанных растворами углекислого натрия (Йа СОз) в различных концентрациях. Результаты анализа представлены в таблице.

Из данных, представленных в таблице, следует, что наиболее верные результаты определения количества фенола в анализируемой пробе получены при использовании для пропитки хроматографической бумаги

5%-ного раствора углекислого натрия.

Из представленных примеров видно, что использование предложенного способа позволяет определять наличие фенола как в жидкой, так и в сухой пробе. Способ позволяет получать более достоверные результаты за счет отсутствия ложных реакций.

Способ прост в исполнении, непродолжителен в исполнении, позволяет определять содержание фенола как качественно, так и количественно. Способ выполняется с помощью простых и доступных средств и может выполняться как в стационарных, так и в нестационарных (полевых) условиях.

Формула изобретения

Спосоо определения фенола путем нанесения анализируемой пробы на предварительно подготовленную хроматографическую бумагу с последующим при необходимости спектрофотометрированием, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, упрощения способа и повышения достоверности анализа, используют хромэтографическую бумагу. обработанную 5%-ный водным раствором углекислого натрия, и анализируемую пробу наносят на нее с помощью индикаторного карандаша на основе красителя диаэола красного ЖЖ следующего состава, мас.%:

Диазоль красный ЖЖ

Свиной жир

Пчелиный воск

1659803

Составитель Г.Гуляева

Редактор М.Циткина - Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 1837 Тираж 415 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при.ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб,, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101