Способ получения глицерин.а,

Способ получения глицерин.а,

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Р

Заявлено 16ХП1.1962 (М 791188/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 19.XI.1964

Кл. 12о, 5рр

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С О7с

УДК

Авторы изобретения

H. Г. Маркина, Б. Д. Кружалов и C, T. Мещеряков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА

Подписная группа А9 44

Известен способ получения глицерина гидроксилированием аллилового спирта перекисью водорода в присутствии вольфрамовой кислоты при соотношении компонентов реакции 1: О,—: 0,016. Процесс ведут в две стадии.

При этом температура первой стадии от 40=С и выше, второй — от 70 "С и выше.

Побочные продукты, например якролеин, отделяют от глицерина отгонкой с не вступившим в реакцию аллиловым спиртом.

Предлагаемый способ состоит в том, что глицерин отделяют от побочных продуктов ооработкой реакционной массы, полученной в процессе гидроксилирования, водным раствором щелочи. Благодаря этому улучшается качество глицерина, отпадает необходимость дополнительной очистки аллилового спирта, не вступившего в реакцию, и сточных вод.

По предлагаемому способу получают до

95р/р глицерина сорта «динамитный».

Способ осуществляют следующим образом.

На гидроксилирование направляют 10—

15р/р-ный водный раствор аллилового спирта.

К нагретому до 45 С спирту добавляют раствор вольфрамовой кислоты в 30%-ной перекиси водорода. Молярное соотношение аллилового спирта к перекиси водорода равно 1: 0,4; количество вольфрамовой кислоты составляет

1,бр/, от веса аллилового спирта.

Реакцию проводят в течение 3 нас прп 45"C и завершают нагреванием в течение 1,5 час прп температуре 70 С.

Реакционную смесь сразу после окончaïèÿ реакции обрабатывают U!aOH в количестве, необходимом для нейтрализации вольфрамовой кислоты, а также нз расчета по 0,8 г

NaOH на каждый грамм содержащихся тям карбопильных соединений (в пересчете па кар10 бопильную группу).

Затем из реакционной массы отгоняют аллиловый спирт, который возвращают в реакцию. Далее упаривают реакционную массу в вакууме при 100 ля рт. ст. для повышения

15 концентрации глицерина в ней до 40р/р и концентрации вольфрамовой кислоты до 1,2",,.

Отработкой реакционной массы раствором хлористого кальция до 98р/р содержащейся в

20 ней вольфрамовой кислоты осаждают в виде нерастворимой кальциевой соли — шеелита, из которого кислотной обработкой вновь получа|от вольфрамовую кислоту.

25 Затем реакционную массу вторично упаривают в вакууме, причем концентрация глицерина в ней достигает 90р/р. Технический глицерин подвергают дробной вакуумной дпстилляции с перегретым паром при 20 и ll рт cl ..

ЗО в результате полу ают целевой продукт.

1660О9

Перекись водорода (29,03о/о-ную)

Вольфрамовую кислоту

Возвращают аллиловый сп ирт (65,4в/о-ны й)

Выделяют глицерин в том числе сорта «динамитный»

1 сорта

199,84

1,95

1056.,80

84,6

1,68

202,0

140,8

92,75

58,98

134,1

6,7

55,4

3,58 ьзуют в г:

Предмет изобретения

2977,0

238,42

4,73

260,0

167,0

159,0

8,0 ерут в г:

1680

Корректор Ю. М. Федулова

Техред Ю. В. Баранов

Редактор Казанская

Заказ 2821/14 Тираж 625 Формат бум. 60 901/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. Берут в г:

ЛлJIH оBhIÉ C1Iирт (9,65з/с-ный)

Перекись водорода

Вольфрамовую кислоту .

Возвращают спирт (67,43 / -ный)

Выделяют глицерин в том числе сорта «динамитный»

1 сорта

Пример 2. Для опыта испол

Аллиловый спирт (9,7 /о -ный)

Перекись водорода (30о/о-ную)

Вольфрамовую кислоту

Возврат аллилового спирта (65 73о/о-ного)

Выделяют глицерин, . в том числе сорта «динамитный»

1 сорта

Пример 3. Для получения б

Аллиловый спирт (14 53%-ный) Способ получения глицерина гидроксилиро15 ванием аллилового спирта перекисью водорода в присутствии вольфрамовой кислоты при соотношении компонентов реакции 1 — 8: 1:

0,001 — 0,05, осуществляемого в две стадии при температуре I стадии от 40 С и выше, à II

20 стадии от 70 С и выше, с последующим отделением глицерина от побочных продуктов, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, реакционную массу, полученную в процессе гидроксилирования, обрабатывают

25 водным раствором щелочи.