Способ получения адипиновой кислоты

Способ получения адипиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I66OI3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Социалистииеским

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 17.Х.1961 (№ 748480/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. :!11К С 07с

Приоритет

У 1К

Опубликовано 10.Х!.1964. Бюллетень ¹ 21 Дата опубликования описапия 19.XI.1964

1 ч

Ав оры изобретения А. М. Гольдман, А. И. Зайцев, Г. И. Костылев, Л. С. Лахманчук,(=";;-.—."-;,,,, ""

И. Я. Лубяницкий и В. А. Преображенский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Подписная груггпа b 44

Известен способ получения адиппцовой кислоты из продуктов окисления циклогексаиа гоздухом, содержащих циклогексапол, циклотексапоп и Х-масло, доокислением их 59—

60%-пой азотной кислотой в присутствии катализатора, состоящего из меди и метаваиадата аммония в моляриом соотношении примерно 1: 5 и концентрации катализатора

0,01 — 0,5 поль/л азотной кислоты. С целью комплексного использования сырья и увеличения выхода адипиповой кислоты предложено в качестве исходного сырья для доокислеt:êÿ брать смесь циклогексапола и Х-масла, полученную окислением циклогексаца воздухом после отгопки циклогексапона из продуктов окисления. Молярное соотношение составпых частей катализатора 1: 1, суммарпая концентрация катализатора 0,005 — 0,02 зголь,л азотной кислоты.

Процесс ведут следующим образом. Циклогексапол-сырец (73>/1 циклогексапола, 2% циклогсксапопа, 25% Х-масла) и азотпуго кислоту подают плунжерпыми насосами в реактор первой ступени (температура около

0"С). Из него смесь подают в реактор второй ступепи, где реакция завершается при температуре около 100=С.

Реак tttottttyto смесь освобождают от растворе.шых в»ei: окислов азота интенсивной продувкой воздухом в отдувочпой колонке. Оттуда реакционную смесь направляют в кристаллпзатор, где выпадает основное количество кристаллов адиппповой кислоты. Их отделяют па фильтре, а маточный раствор вместе с

5 частью промывпых вод упарпвают. Упаренный раствор подают в кристаллизатор для выделения дополнительного количества адппиповой кислоты. Выход адппиновой кислоты определяют по весу промытых конденсатом и

10 в tcyttte»tttlx кристаллов, снятых с фильтра.

Пример 1. В реактор первой ступени в течение 86,5 час подают 3340 кг 57%-иой азотной кислоты и 389 кг циклогеисанола-сырца (73>/р циклогексанол а, 2% циклогенсаноп и

15 и 25% Х-масла). Температура в реакторе пергой ступени равна 71 3"C. в реакторе второй ступени и отдувочпой колонне — 100 С.

Копцептрацпя меди в азотной кислоте 0,0183, а метавападата аммония — 0,00345 поль .г.

20 Получепо 418,9 кг адиппповой кислоты, Выход адпппповой кислоты составляет 1,075 кг па 1 кг органического сырья (98% от теоретического, считая tta цпклогексапол и цпклогексапоп, содержащиеся в смеси).

25 П р и;t е р 2. В реактор первой ступени в течение 71 час подают 2320 кг 57%-ной азотной кислоты и 264,8 кг циклогексанола-сырца

1того же состава, что и в примере 1). Концентрация мечи и метаваиадата аммония

30 0,0044 лоль, Зг азотной кислоты. Процесс ведут, 166013

Составитель Т. Казанская

Корректор М. П. Ромашова

Редактор П. Вербова

Техред Ю, В. Варанов

Заказ 2978716 Тираж 625 Формат бум 60р, 901/, Обьем О,!3 изд, л, Цена 5 кои.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам пзобретепий и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 как описано в примере 1. Получено 306 кг сухой адипиновой кислоты. Выход адипиновой кислоты составляет 1,16 кг на 1 кг органического сырья (106% от теоретического, считая на циклогексанол и циклогексанон, содержащиеся в смеси).

П р и м ер 3. Условия реакции те же, что и в примере 2. В течение 74 час в систему подают 2449 кг 57%-ной азотной кислоты и

290 кг циклогексанола-сырца. Получено

324,1 кг адипиновой кислоты. Выход адипиновой кислоты составляет 1,12 кг на 1 кг органического сырья.

Предложенный способ позволяет комплексно использовать продукты воздушного окисления циклогексана: циклогексанон — в производстве капролактама, циклогексанол и

Х-масло — в производстве адипиновой кислоты.

Предмет изобретения

5 Способ получения адипиновой кислоты из продуктов окисления циклогексана воздухом, доокислением их азотной кислотой, например 57 — 60%-ной концентрации, в присутствии катализатора, состоящего из меди и ме10 таванадата аммония в малярном соотношении

1: 1, при суммарной концентрации катализатора 0,005 — 0,02 моль/л азотной кислоты, о "л и ч а ю шийся тем, что, с целью комплексного использования сырья и увеличения вы15 хода адипиновой кислоты, в качестве исходного сырья для доокисления берут смесь циклогексанола и Х-масла, получаемую из продуктов окисления циклогексана воздухом после отгонки циклогексанона.