Способ получения алкил- и арилсиланхлоридов
Патент 166025
Классы МПК
Способ получения алкил- и арилсиланхлоридов
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 26>
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19Л .1953 (¹ 466319/23-4) МПК С 07f с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 10 XI.1964. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 8.XI1.1964
УДK
Авторы изобретения
К. A Андрианов, С. А. Голубцов, И. В. Трофимова, В. И. Трофимов и A. C. Денисова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- И АРИЛСИЛАНХЛОРИДОВ
320 ос до 75
75 — 95
Вес, г
8,4
17,1
Подписная группа № 44
Известен способ получения алкил- и арилсиланхлоридов путем взаимодействия кремнемедной контактной массы с хлористыми алкилами или арилами при перемешивании.
Согласно предложенному способу, с целью повышения производительности и выхода целевого продукта, массу перемешивают путем пропускания струи хлористого алкила или арила со скоростью 1 — 20 см/сек. Процесс ведут в кипящем слое. При этом контактную массу измельчают до частиц размером
0,02 — 0,25 мм.
Пример 1. В реакционный аппарат, представляющий собой стеклянную трубку диаметром 20 мм, высотой 200 мм, снабженный электрообогревом, загружают 40 г кремнемедного сплава размером 100 — 250 мк (70% кремния). После сушки сплава (при 280 С в токе азота) при температуре 320 С начинают подавать хлорэтил со скоростью 65 л/час, Продукт реакции, собранный в течение 4 час, после отгонки хлорэтила загружают в ректификационную колонну высотой 450 мм, диаметром 12 мм, снабженную 2 — 3-витковыми нихромовыми спиралями диаметром 2 мм.
Из 106,8 г загруженного продукта получают:
Фракция, Фракция 95 — 102 9,8
102 †1 8 1 (50% хлора)
125 — 132 23 9 (45 2% хлора)
Кубовый осгаток 14,6
5 Потери 25
На основании приведенных данных можно рассчитать следующие показатели (принимая потери при ректификации за хлорэтил):
Производительность контактной мас10 сы (смесь этилспланхлоридов — масса), г/кг час 510
Производительность, г/л реакционного объема в час
Выход смеси этилсиланхлоридов, %
15 от веса кремния в контактной массе 293
Содержание диэтилсиландихлорида в смеси этилсиланхлоридов, % 36,8
Пример 2. Процесс получения этилсилан20 хлоридов воспроизведен в стальном аппарате диаметром 50 мм высотой 400 мм с электрообогревом. В аппарат загружают 612 г порошка кремнемедного сплава (см. пример 1).
После сушки (в токе азота при 280 С) при
25 температуре 300 С начинают подавать хлорэтил со скоростью 180 л/час.
За первые 3 час пропускают 1210 г хлорэтила. Получают возвратного хлорэтила 661 г, смеси этилсиланхлорид — конденсат (за вы30 четом хлорэтила) 270 г.
166025
Содержание диэтилдихлорсилана в смеси этилсиланхлоридов, %... 394
1, o
v X
Я М по
Х
Ж щ Е,о
"Са ж rt о ч
u< Б, Производительность массы в г смеси хлоридов в час
Получено смеси атилсиланхлоридов
Продолжительность опыта, час
% от веса кремнии
15 м о с 1 л объема аппарата с 1 кг массы
9,5
5
2,5
1,5
ZO 6O
612
612
61.2
82
121
34
406
1203
293
191
126
284
212
293
112
147
202
400
273
118
216
75*
321
32
34
34
48
39
36
42
27
29,6
Предмет изобретения
268
147!
216
Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попова
Заказ 2883/14 Тираж 625 Формат бум. 60X90 /а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного ко:пггета по делами изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
За последующие 2 час 30 мин пропускают
1830 г хлорэтила и получают 973 г хлорэтила н 406 г смеси этилсиланхлоридов.
При ректификации первой половины конденсата (этилсиланхлориды плюс остаточный хлорэтил) из 436 г продукта получают:
Фракция, оС Вес, г до 20 (хлорэтил) 160
20 — 75 51
75 — 95 45
95 †1 26
102 — 125 80 (49,9% хлора)
125 — 132 46 (45,2 о хлора)
Кубовый остаток 22
Потери 6
При ректификации второй половины конденсата из 791 г продукта получают:
Фракция, С Вес, г до 20(хлорэтил) 380
20 — 75 105
75 — 95 68
95 †1 34
102 †1 100 (50% хлора)
125 132 70 (45,3% хлора)
Кубовый остаток 29
Потери 5
Расчет показывает, что в рассматриваемом опыте получаются следующие показатели:
1-я половина 2-я половина (3 час) (2 час 30 мин) Производительность контактной массы в г смеси этилсиланхлоридов с
1 кг массы в
1 час .
Производительность массы в г смеси с 1 л реакционного объема
В таблице представлены результаты, полученные при проведении опытов на данном аппарате.
" Заниженная производительность в связи с частичной загрузкой аппарата, 1. Способ получения алкил- и арилсиланхлоридов путем взаимодействия кремнемед35 ной контактной массы с хлористыми алкилами или арилами при перемешивании, отлич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности и выхода целевого продукта, массу перемешивают путем пропуска40 ния струи хлористого алкила или арила со скоростью 1 — 20 см/еек и процесс ведут в «кипящем слое».
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щийс я тем, что контактную массу измельчают до частиц
45 размером 0,02 — 0,25 мм,