Патент ссср 166026
Иллюстрации
Реферат
I66 926
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.Х.1962 (№ 801734/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XI.1964. Бюллетень ¹ 21
Кл. 12о, 26д
МПК С 071
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК
Дата опубликования описания 27.XI 1964
Авторы изобретения
Б, М. Гладштейн, В. Г. Носков и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ СОЕДИ НЕН И Й, СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ
ФОСФОР— ТИТАН
Подписная группа М 44
Предлагается способ получения соединений, содержащих связь фосфор — титан прямым присоединением триалкоксихлортитанатов или четыреххлористого титана к органическим хлорфосфинам при комнатной температуре.
Пример 1. 4,3 г (0,045 моль) диметилхлорфосфина в 30 мл эфира прибавляют по каплям к 9,75 г (0,045 моль) триэтоксихлортитана в 50 мл эфира при температуре 0 . По окончании прибавления всего диметилхлорфосфина температуру реакционной массы повышают до комнатной и разделяют получившуюся двухслойную жидкость;
Нижний слой представляет собой диметилтриэтоксититандихлорид фосфора. Получено
12,6 г (90%) вещества с т. кип. 130 /1 лглг рт. ст.
0,1622/4 г вещ.: 9,02 см 0,1 КОН к 1,0813
0,1742/4 г вещ.: 9,48 см3 0,1 КОН к 1,0813
Найдено, %: P 8,10; 7,94.
С Н гОзС1 РТп
Вычислено, %: Р 9,87.
Пример 2. В условиях примера № 1 к
3,8 г (0,017 люль) триэтоксихлортитана в 15 мл эфира прибавляют 2,5 г (0,017 моль) дифенилхлорфосфина в 10 м г эфира.
Получено 5,6 г (88,8%) кристаллического веществ а.
3,050 мг вещ.: 5,340 мг СО2, 1,530 мг Н О
2,480 лгг вещ.: 4,350»te СО, 1,390 яг Н О
5 1-1айдено, i%: С 47,75; 47,85; Н 5,70; 6,20
Сг8Н „-03С12 PTi.
Вычислено, %: С 49,2; Н 5,74.
Пример 3. К 5,1 г (0,052 моль) диметилхлорфосфина в 30 мл бензола прибавляют при то комнатной температуре 2,53 г (0,013 моль) четыреххлорнстого титана B 10 мл бензола.
Выпавший осадок отделяют и промывают бензолом.
Получено 6,8 г (89%) кристаллического ве15 ществ а.
3,960 мг вещ.: 2,360 лгг СО2, 1,560 мг Н0
2,980 мг вещ.: 1,810 мг СО, 1,210 мг Н О
Найдено, 1%: С 1630 1650 Н 4,40; 4,60.
С,Н.„С 4Р,Т1.
20 Вычислено, ojp .С 16,72; Н 4,16.
Предмет изобретения
Способ получения соединений, содержащих связь фосфор — титан, отличающийся тем, что
25 триалкоксихлортитанаты или четыреххлористый титан подвергают взаимодействшо с органическими хлорфосфннами.