Способ получения моноалкиловых эфировфосфорноватистой кислоты

Способ получения моноалкиловых эфировфосфорноватистой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

166028

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социавкстнцеских

Респубп;и

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.XI1.1963 (№ 873396/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.X1.1964. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 21.1.1965

Кл. 12о, 26р4

М11К С 07f

Госудврствеииый комитет во делам квооретеккй и открытий СССР

УДК

Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев, Л. П. Левитан и 3. В. Вильданов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ФОСФОРНОВАТИСТОИ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа ¹ 44

Известен способ получения моноалкиловых эфиров фосфорновати стой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты с диазоалканами.

Для повышения выхода целевого продукта и упрощения способа предлагается получать моноалкиловые эфиры фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.

Пример. В колбу, снабженную насадкой

Дина-Старка, помещают 12,4 г фосфорноватистой кислоты, 6,45 г гексилового спирта, 7 мл бензола и 0,3 г хлористого цинка. Содержимое колбы нагревают в токе инертного газа при 110 С до выделения вычисленного количества воды (примерно в течение 15 час и затем еще 2 час). Реакционный продукт промывают 3 — 4 раза водой (около 20 мл) и сушат азеотропно бензолом, под конец выдерживая 1 час при 100 С/10 мм. Выход моногексилгипофосфита 8 г (85%), и Р 1,4530.

Найдено, %: Р 19,82; С 48,40; Н 10,02.

Вычислено, %: P 20,62; С 48,00; Н 10,00.

С6Н15Р02.

Аналогично получен лаурилгипофосфит с вы5 ходом 80%, т. пл. 63 — 64 С.

Найдено, %: P 13,21; С 61,90; Н 11,81.

Вычислено, %: P 13,25; С 61,50; Н 11,54.

С1аН 7РОя.

1. Способ получения моноалкиловых эфиров фосфор нов атистой кислоты на основе фосфорноватистой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, фосфорноватистую кислоту подвергают взаимодействию со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 110 С.