Патент ссср 166029
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
«л. 1-о, 260(Заявлено 22.1Х.1962 (№795766 23-4 1 с присоединением заявки №
Приоритет
Оп .бликовапо 10.XI.1964. Вюллетснь ¹ 21
МПК С 071
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР х ДК
Дата опубликова11ия описания 19.XI 1964."1 вторы изобретения
Г. И. Деркач, A. В. Нарбут и A. В. Кирсанов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ
ПРОИЗВОДНЫХ МОЧЕВИНЫ
Пример 2. Получение NI-диалкокс п ф о с фи и и л-N -а р ил-О-а л к ил из о м очевпны.
К раствору 0,3 г з1оль абсолютного спирта в 100 лл бензола при охлажден1И1 ледяной водой прибавляют 0,3 г. з1оль триэтнламина и
0,1 г л:оль N-дихлорфосфинил-Х -арпл-С-хлорформамидипа. Смесь перемешивают 2 час и оставляют при 20 С на 2 час. Выделившийся
10 осадок соляпокислого триэтиламина отфильтровывают, бепзол отгоняют в вакууме. В осТВТ ке К-диалкоксифосфинил-М -арил-О-алкилизомочевина, которую для дальнейшей очистки перегоняют под вакуумом 0,1 — 0,2 х1х1 рт, ст.
15 В таблице приведены физико-химические константы полученных продуктов.
Способ получения фосфорплированпых производных мочевины, о гл пч а ю щи и ся тем, что N-дихлорфосфинил-Х -арил-С-хлорформамидины подвергают взаимодействию с фено25 лами или спиртами в присутствии триэтнламина.
Подписная группа М 44
Способ получения фосфорилированных производных мо-ICDH tlbl, та к же как и сами соединения, в литературе не описан.
Фосфорилированные мочевины представляют собой низкоплавкие кристаллические вещества или густые жидкости нейтрального характера и могут применяться в качестве физиологически активных веществ (инсектицидов, гербицидов) .
Предлагаемый способ состоит v, том, что Nдихлорфосфинил-N -арил-С-хлорформамидины подвергают взаимодействию с феиолом или спиртами в присутствии триэтиламина.
Пример 1. Получение N-ди ар о к с иN -а р ил-О-а р ил и зо м оч е в и и ы. 0 3 гьиоль фенола в 100 х1л бензола при охлаждении ледяной воды прибавляют 0,3 г яоль триэтиламина и 0,1 г лоль Х-дихлорфосфинил-Х BpHJI- хлорформамидипа. Реакциоп11 10 смесь перемешивают при 20"-С 3 час и оставляют при
20=С на 12 час. Выделившийся осадок соляпокислого триэтпламина отфильтровывают, бепзол отгоня1от в вакууме.
Остается Х-диароксифосфипил-N -арил-Оарилизомочевина, которая при обработке петролейным эфиром кристаллизуется.
Предмет изобретен и я
166029
Фосфорилированные О-арил н 0-алкнлизомочевины типа ArNHC (OR) =-N — PO (OR);
Кристаллизщия, инсшшш иид
Выход, r о
Найдсно, н
Вычислсно, 00
Т. ил., С
Брутто-формула
97 — 98
119 †1
Иглы, эфир
Иглы, эфир
58 — 60
Стекловидпый порошок, пстролейпый эфир
Призмы, эфир
118 †1
81 — 83
97 — 98
Призмы, эфир
Призмы метано ч
104 †1
132 †1
Мелкие призмы, метанол
Са;H,,ВгС Ч О,Р
P 4,.98
n-BrC
Призмы, метанол
П р и меч а н не: х — светло-желтые или желтые вазслииоподобиыс вещества.
Редактор Казанская Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 2821/15 Тираж 625 Формат бум. 60X90r/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
СиНз
С Н,.C,Н;
c,í.-СН,CÄН, п-С НаC„.Н, п-СНзСиН, п-СН ОС„Н, п-СНЗОС6Н4 и СНЗОСвНа п-BrC,Н„ п ВгСвН4
СН, Сянз
СНз и-CI CzH
СНа
СиH„.и-С1 СвН, Сна
СоНз п-С1 С,Н, С,Н„С,нз
98
94
97
96
98
96
N 11 — 16
N 9,45
Р 7,02
P 5,54
P 11,81
P 6,78+ эфир
P 5.,46
N 9,45
P 6,38
P 5,37
P 8,11
P 5,86
С„Н,-,ЧаоаР
С„НсаN,04P
С,H.„NzO
С,-,Н1ас1,.,14ОР
С„Н,rN,О,Р
Сяа Н.>,ХяО,Р
СавН,оС 1яО,,P
Crr HzrNgO;P
С,цНяа .4О-„.Р
С,иНяоС!з1 4О,Р
С„Н, BrN,04Ð
С„„-НицBrN,Î,Р Ч 10,86
N 9,32
P 6,97
P 5,65
P 11,38
P 6,76
P 5,51
N 9,39
P 6,53
P 5,36
Р 7,90
Р 5,92