Способ получения (з-аминоэтилового эфирар- хлорэтилфенилфосфиновой кислоты

Способ получения (з-аминоэтилового эфирар- хлорэтилфенилфосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

166030

Союз Советских

Социалистических

Республик

Е,л. 12о, 26О, Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 19Х.1962 (№ 778676/23-4) МПК С 071 с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 17.Х.1964

В0 r0t03HAq

П. М. Завлин, М. А. Соколовский, С. Г. Айрапетян, Е. Л. Гефтер "., - 111г10 - ; и И. А. Рогачева!,,, " ()! КА

З.

ABT0p6I изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-АМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРЭТ ИЛ ФЕН ИЛ ФОСФ И НОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа № 44

Способ получения Р-аминоэтилового эфира

Iy-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты и само соединение в литературе не описаны и являются новы м и.

Р-аминоэтиловый эфир Р-хлорэтплфенилфосфиновой кислоты может быть использован в качестве исходного мономера для получения новых фосфорсодержащих полимеров.

Предлагается способ получения р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты с этаноламином в среде серного эфира. Из полученного при этом хлоргидрата

Р-аминоэтилового эфира Р-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты выделяют целевой продукт с помощью алкоголята натрия.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 6,1 г (0,1 люль) этаноламина в 50 мл абс. серного эфира и к нему в течение 1 — 1,5 час. приливают раствор

22,3 г хлорангидрида Р-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты в 50 лгл абс. серного эфира со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение эфира. По окончании прибавления всего хлорангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 1 час.

Далее отделяют выпавший хлоргидрат р-аминоэтилового эфира Р-хлорэтилфеннлфосфиновсй кислоты от эфира, промывают свежей порцией абс. серного эфира и сушат. Получают очень гнгроскопнчный продукт с темпе5 ратурой плавления бб С.

Найдено, %: P — 10,52; К вЂ” 4,57;

C„Н,;,ОЯ С1

Вычислено, %: P — 10,9; N — 4,93.

28,4 г хлоргидрата р-аминоэтилового эфира

10 f5-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты в растворе абс. спирта обрабатывают алкоголятом натрия. приготовленным из 2 3 г натрия в

75 м;г абс. спирта. Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли и выпаривают. В ос15 татке получают р-аминоэтиловый эфир

Р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты с выходом 85 % от теоретического.

Найденî, i . P — 12,35; N — 5,17;

С,ОН,;,ONPC

Способ получения р-аминоэтилового эфира р-хлорэтнлфенилфосфиновой кислоты, о т л и25 ч аю щи i; с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы для получения фосфорсодержащих полимеров, хлорангидрид Р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с этаноламипом.