Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у- пиперидонокиси азота

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у- пиперидонокиси азота

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I66033

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СОюз Соватскиз

Социалистичюокйх

Республик

Кл. 12p, la

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27,VIII.1962 (№ 792560)23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опуб.ггиковано 1964. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 9.XI.1964

МПК С 074

Государстаенкый комитет по дедам изобретеиий и открытий СССР

Автор изобретения

Э. Г. Розанцев

Заявнтсль

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-TETPAMETHJI-у-, ПИПЕРИДОНОКИСИ АЗОТА

Предмет изобретения

Подггисная г1уггпа Ле 45

2,2,6,б-тстраметил-у-пипсридонокись азота представляет интсрсс как антиксидант, в несколько раз превышающий по своей эффективности дифениламин.

Предложен спссоб получения 2,2,б,б-тетраметил-у-пиперидонокиси азота, заклгочающийся в окислении 2,2,б,б-тетраметил-т-пипери jона перекисью водорода в присутствии каталитичсских количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилопа «Б».

Процесс гяожно проводить в присутствии или в отсутствии растворителя при комнатной илн повышенной температуре, концентрированной или разбавленной перекисью водорода.

Выделение 2,2,6,б-тетраметил- -пиперидон:окиси азота из реакционной массы проводят путем экстракции инертным растворителем, например углеводородами, эфиром, тетрагидрофураном или диоксаном.

Пример. К раствору 1,5 г 2,2,6,6-тетра:метил-ъ-пиперидона в 15 лгл воды приливают

:2 лл 30 % íoé перекиси водорода и по 0,020 г соответственно вольфрамата натрия и трило:на «Б».

Смесь нагревают при 50 С в течение двух часов и после охлаждения насыщают поташом и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжк,. Выс шивагот осзво цным сульфатом магния и после испарения эфира остаток перекристаллизовывают из гексана.

5 Выход 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидопокиси азота с т. пл. 36 С составляют 0,6 г (35% or тсорстичсского).

Получаемый продукт стабилен при комнатной и пониженной температуре н представляет

10 собой желтое кристаллическое парамагнитпое вещество.

Найдено, %: С 63,53; Н 9,60; N 8,25;

C,H,0NÎ, Вычислено, %: С 63,49; Н 9,47;

N 8,23.

15 Количество неспаренпых электронов на моль вещества, определенное методом электронного парамагнитного резонанса, составляет 6,1 Х 10 - .

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидонокиси азота, отличающийся тем, что 2,2,6,6-тетраметил-Y-пиперидон окнсляют

25 перекисью водорода в присутствии каталитических количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилоиа «Б»,