Способ получения пиперазина

Способ получения пиперазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I66O33

СПИ(:АНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТО&СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.V,1962 (№ 779885/23-4) Кл. 12р, 6 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УДК

Государственный комитет по делам изобретений и открытии СССР

Опубликовано !О.Xll.1964. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания !9.XI.1964

А. А. Андерсон, С. А. Гиллер, М. Я. Завицкая, И. И. Иоффе ". -! :..!l ", 1

Д. К. Курган и М. В. Шиманская

° ) Автор изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА

Подписная группа М 45

Известен способ получения пиперазина пу тем конверсии моноэтаноламипа в смеси с аммиаком в присутствии различных катализаторов.

С целью увеличения выхода целевого продукта, по предлагаемому способу смесь моноэтаноламина и аммиака пропускают пад катализатором — активироваииой окисью алюминия с добавкой 5%-иой окиси тория при температуре 280 †3 С и времени контакта

10 — 30 сек.

Выход пиперазина получают до 37 % оттеории при конверсии сырья 70 — 80%. Производительность 50 — 60 г в час.

П р им ер. Через 300 мл катализатора, состоящего из активированпой окиси алюминия с добавкой 5% окиси тория, при температуре

280 — 300С С пропускают газообразный аммиак из баллона с объемной скоростью 90 час — 1 и подают насосом-дозатором моноэтаиоламин с объемной скоростью 0,04 — 0,072 час — i Продукты реакции улавливают в ловушках, помешенных в охлаждающую смесь из твердой углекислоты в ацетоне.

По истечении 2 — 5 час подачу моноэтаноламина прекращают и пропускают газообразный аммиак в течение 15 — 30 лшн. Затем содержимое ловушек сливают в делительную воронку и отделяют верхний слой. Нижний слой обрабатывают едким калием, отделяют еще некоторое количество маслянистой жидкости и объединяют ее с верхним слоем. Полученную смесь аминов подвергают фракционной

5 разгоике и выделяют следующие пять фракций:

1 до 105 С; II от 105 †1 С; ГП от 140—

160 С; IV от 160 †19 С; V от 190 †2 С.

Количество образовавшегося пиперазина

10 определяют по весу кристаллического продукта, выделившегося из II u III фракции, а также выделенного гексагидрата пиперазина из

I фракции путем вымораживания. Выделенный пиперазин пересчитывают на безводный

15 продукт. Из 250 г взятого в реакцию моноэтаноламина выделяется 65 г пиперазина, чтосоответствует 37 % от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения пиперазина путем конверсии моноэтаноламина в смеси с аммиаком в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода це25 левого продукта, смесь моноэтаноламина и аммиака пропускают над катализатором активированной окисью алюминия с добавKGB 5% EioH окиси тория — при температуре

280 — 300 С и времени контакта !Π— 30 сею.