Способ получения диоксида теллура

Способ получения диоксида теллура

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения диоксида теллура высокой чистоты и позволяет повысить выход конечного продукта и упростить процесс за счет сокращения числа технологических операций. В соответствии с изобретением металлический теллур вводят в разбавленную азотную кислоту при массовом соотношении Те: HNO<SB POS="POST">3</SB> = 1:1 - 3, реакционную смесь нагревают при 50 - 90°С в течение 1 - 4 ч, полученный продукт прокаливают при 600 - 700°С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10% от веса двуокиси теллура. Получают продукт высокой чистоты, соответствующий ТУ 6 - 09 - 4833 - 80 с выходом 88%. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 19/00

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ВИЯ

"j c ц 4 ч (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4497712/26 (22) 25.10.88 (46) 07.07.91. Бюл. f+ 25 (71) Завод "Красный Химик" (72) К.А. Драпкин, Б.И. Желнин, 10.Н. Исаев, И.А. Кудряшов, P.Ñ. Роэенцвейг и В.М. Хорева (53) 661.691 (088.8) (56) Руководство по неоргайическому синтезу. /Под ред. Г. Бауэра. — M., 1986, с. 475. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА

ТЕЛЛУРА (57) Изобретение относится к способу получения диоксида теллура высокой чистоты и

Изобретение относится к способам получения диоксида теллура высокой чистоты, используемого в оптическом стекловарении, акустооптике, а также для выращивания монокристаллов парателлурита.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В стеклянный стакан заливают30см воды и20см концентрированной азотной киСлоты (p = 1420 кг/мз). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 34 )ь) засыпают 20 r порошкообразного теллура. Соотношение

Те:НЙОз - 1:1.

Полученный осадок диоксида теллура промывают водой, отжимают на воронке

БЮхнера и прокаливают при 600 С в течение 1 ч.

Выход готового продукта 23 r, что составляет 92 от теоретического.

„„. Ж„„1661142 А1 позволяет повысить выход конечного продукта и упростить процесс за счет сокращения числа технологических операций. В соответствии с изобретением металлический теллур вводят в разбавленную аэотйую кислоту при массовом соотношении

Те:ННОЕ = 1:1-3, реакционную смесь нагревают при 50 — 900C в течение 1-4 ч, полученный продукт прокаливают при 600-700 С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10 от веса двуокиси теллура. Получают продукт высокой чистоты, соответствующий TY 6-09-4833 —.80, с выходом 88 . 2 э.п. ф-лы, 1 табл.

П р и ме р 2. В реакторсфторопластовыми покрытиями и мешалкой заливают

11,5 дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты (р = 1420 кг/м ). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 50 ) загружают порциями

20 кг порошкообразного теллура. Соотношение Те:НИОз = 1:1.

По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 90 С в течение 1 ч при перемешивании. Затем осадок промывают водой и отжимают на нутч-фильтре.

Полученный осадок диоксида теллура прокаливают при 650 С в течение 5 ч, Пример 3. В реактор заливают 105 дм воды и 20 дм концентрированной азотной кислоты (p = 1420 кг/мз). В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей

15 ) загружают порциями 20 кг порошкооб1661142 разного теллура. Соотношение Те:НМОз =

=1:1.

По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при температуре около 50 С в течение 4 ч при 5 перемешивании, затем осадок промывают водой, отжимают на нутч-фильтре и прокаливают при 650 С в течение 5 ч.

Выход готового продукта 23,3 кг, что составляет 9,3,2 от теоретического. 10

Пример 4. В реактор заливают 105 дм воды и 20дм концентрированной азотной кислоты (p= 1420 кг/мз), В полученный раствор азотной кисло гы (с массовой долей около 15%) загружают порциями 20 кг по- 15 рошкообразного теллура. Соотношение

Те: Н ЙОз = 1.1, По окончании подачи теллура суспен- зию прогревают в аппарате при 70 С в течение 2 ч при перемешивании. Затем осадок 20 промывают водой и отжимают.

Пасту диоксида теллура обрабатывают перекисью водорода с массовой долей 30% (в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 600 С в течение 25

10 ч.

Выход диоксида теллура 23,6 кг, что составляет 94,4% от теоретического, Пример 5, В реактор заливают 105 дм воды и 20 дм концентрированной азот- 30 ной кислоты (p=1420кг/мз), В полученный раствор азотной кислоты (с массовой долей около 15%) загружают порциями 20 кг порошкообразного теллура, Соотношение

Те:НМОз =- 1:1. 35

По окончании подачи теллура суспензию прогревают в аппарате при 80 С в течение 3 ч при перемешивании. Затем осадок промывают водой в отжимают.

Пасту диоксида теллура обрабатывают 40 перекисью водорода с массовой долей 30% (в количестве 100 г на 1 кг отжатых кристаллов) и прокаливают при 700 С в течение 3 ч.

Выход диоксида теллура 23,8 кг, что составляет 95,2% от теоретического. 45

В таблице приведено обоснование выбранных интервалов соотношения

Те: НМОз.

Как видно из таблицы, при ведении процесса в предлагаемом интервале соотнс ше- 50 ния Те:НМОз = 1:1 — 1:3 (примеры 3 — 6) выход продукта составляет 88-92%, полученный продукт соответствует требованиям ТУ 6—

09-4833 — 80. При соотношении более 1:1 (недостаток кислоты) резко падает выход продукта из-за появления в готовом продукте непрореагировавшего теллура в значительных количествах (пимеры 1 и 2), Кроме того, ухудшается качество полученного продукта.так как при недостатке кислоты не обеспечивается необходимое перераспределение микропримесей между продуктом и маточным раствором.

При соотношении Те:НЙОз менее 1:3 (увеличении количества кислоты) уменьшается выход продукта (примеры 7 — 10) из-за частичного образования основного нитрата теллура и его растворения в маточном рас-. творе, что приводит к потере продукта с маточным раствором.

Примеры 11 и 12 иллюстрируют влияние изменения порядка смешения реагентов на выход и качество продукта в предлагаемом интервалесоотношения Те:НИОз. Введение азотной кислоты в металлический теллур приводит к получению в готовом продукте значительного количества непрореагировавшего теллура, уменьшающего выход и снижающего качество за счет перераспределения примесей между маточным раствором и готовым продуктом в условиях постоянного недостатка азотной кислоты от стехиометрического в течение значительного времени от начала процесса и трудностей с первоначальной гомогенизацией смеси.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить выход конечного продукта с 84 до 88 — 95,2% и упростить процесс за счет сокращения числа технологических стадий по сравнению с известным. При этом сохраняется высокая чистота продукта, соответствующая требованию ТУ 6-09-4833 — 80, Дополнительные преимущества состоят в сокращении расхода азотной кислоты, упрощении аппаратурного оформления процесса и уменьшении количества выбросов в атмосферу окислов азота.

Формула изобрения

1. Способ получения диоксида теллура высокой чистоты, включающей обработку теллура разбавленной азотной кислотой и прокалку образовшейся реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, обработку ведут путем введения теллура в азотную кислоту при массовом соотношении Те:НМОз = 1;1-3.

2. Способ по п,1, отличающийся тем, что реакционную смесь перед прокалкой нагревают при 50 — 90 С в течение 1-4 ч.

3. Способпопп.1и2,отлича ющий с я тем, что прокалку продукта ведут при

600 — 700 С в присутствии перекиси водорода, взятой в количестве не менее 10% от количества диоксида теллура.

1661142

)Я

1 cQ

Ь

Ol !

I !

1 А

»С1

МЪ Ю

CO

С»1

С 1

СО

I»à л

Q) сА

О

»

ECl

»Съ

1 A! А

М

»»\

О

С»1 (Э

М

i»

О

О

М

0 б

Ю

О

СЧ

Е

О с а

° »»

° »»»»

° ° ° »

I

I 1

I О

С»)

t(Х

cd

О

О

О

cd и

Ф

О О

М

Ф С»! е Ф

» °

С» ) С 1 С» ) V

d О

С»1

Ж

Е»

О (»

1

1 ! (( а /л

О О

О Э а - о

Э

Ц

Э

С

О

Х

Р- 1

О й

1 Х

E C1

О О Э

ОЕР

Н

О

Х

О

О

С-) О и

Q) ° °

Х Э

Х (-С

»О

»О л

CO

° °

° °

М О

Ж Е

Х

Ц 4

Э Э

5 а

М

О

tf

К а

О

Д е» Й

1 О

Р О

К (О

6-4 I

I 1 l

I I I

1 I.1

I 1 I

&

О

Э

О» СЧ Д

»» ° » Я а

32

1»

Х

Ц

О а

1»

Х

О

Ф

»Х

I Э (Е

I !

Г !

1 Э 1

cd 1

1 3 !

I I

1 1! !

»С» © М Е » ОСР ММ М

ООООООООЬОО с» ° ° ° ° ° °

»»»»р и ч>» »Э Ю У М С» М»

Ф l l !» 1 1 !

000ОООО0ОО0

° » ° ° ° ° °

° — СС!»Г1 И и1 И И И

lA»С» Ilj»С»»С»»»»»»»»С»»С»

ООООООООООО

° ° ° °

СЧ C»I СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ

О,O О О О O О О О О О

»

° ° °

СЧ СЧ C»I СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ

»л»С»»»»»с» М» к»

ООООООООООО

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ C»(с(ч Ф 4

С» ) С»Ъ С» ) С») »У1»Г

О СЧ - О CO < О с»» СО О СЧ

C» Ch О1 О» CO СО О И С»1 CO СО

С»ь И

CC»I @ С»11 О О л л л л»»»»

О»- »- СЧ С») С» -б- .О 1.- СЧ С !

° ° ФФ ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° Ф ° ° ° ° °