Способ получения первичньгх и вторичных (;.,(/-дил1етил-а, «'-диаминоксилолов

Способ получения первичньгх и вторичных (;.,(/-дил1етил-а, «'-диаминоксилолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

166314

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. И. Попова

Заказ 2996)14 Тираж 625 Формат бум. 60)C90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр. пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

-è:ë-u,u -диаминоксилола отфильтровывают.

Фильтрат используют для других опытов.

Формиат диамина растворяют в 25 сл1 концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 40 мин.

Обрабатывают 30 Д,-ным раствором едкого патра до щелочной реакции и экстрагируют хлороформом.

Остаток после отгонки хлороформа перегоняют в вакууме. Получают 4,95 г (60 4) диамина; т. кип. 123 — 124 С (4 мм рт. ст.); и о 1,5416; д24о 0,9981.

Пример 3. N,N -Дифенил-а,а -диметили,u -диаминоксилол. В трехгорлую колбу с мешалкой., термометром, нисходящим холодильником помещают 8;1 г (0,05 г.моль) п-ДАВ, 50,8 г (0,4 г моль) формаиилида, полученного из 4 г. певежеперегнанного анилина и 28 г (95/ ) равьиной кислоты и несколько кристаллgq икелевого катализатора. Реакционную сй ь4нагревают до 125 С и выдергкивают 3 час, постепенно повышая температуру до

150 С. К реакционной смеси добавляют 30 смв концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. Смесь обрабатывают 30о,-ным раствором едкого патра и экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после отгонки хлороформа и непрореагировавшего анилина, кристаллизуют при внесении в метанол.

5 Получают 9,6 г (60 ), вещество представляет собой белые кристаллы; т. пл. 175—

175,5 С (из бензола).

Найдено, Д,: С 82,28; 82,23; Н 8,82; 8,72.

С заНа4К2.

10 Вычислено, 4: С 82,43; Н 8,80.

Дихлоргидрат с т. пл. 216 — 217 С (из спирта) .

Найдено, / : С 67,89; 67,55; Н 6,81; С 79.

СввНв:КаС1в.

15 Вычислено, Д„: С 67,85; Н 6,73.

Способ получения первичных и вторичных

20 а,а -диметил-а,и -диаминоксилолов путем восстановительного аминирования а-диацетилбензола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения продукта более гысокой степени чистоты, процесс ведут при

25 температуре 150 †1 С и в присутствии никелевого катализатора.