Патент ссср 166317

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

К !. 120, 301

12q 15!iI

Заявлено 10.1,1964 (№ 875455!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

С 07с

БАЧК

Опубликовано 19б4. Бюллетень М 22

Дата онубликова(!ня описа!!ня 1г!.Х1.195!1

Авторы изобретения

Ю. В. Кушелев, И. Л. Богатырев и Е. Г. Бондаренко

Организация Госкомитета по химии при Госплане СССР

335IBHTeëü

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОФЕНОЛОВ

Предмет изобретения

Подггисная груггпа № 44

Известны способы получения нитрофенолов омылением нитрохлорбейзолов водными растворами щелочей. Однако их низкое качество сьязано с частичным осмолением продуктов реакции в виду восстановления нитрогруппы соединениями двухвалснтного железа, образующимися при растворе!ши стенок стальных аппаратов горячей щелочью. Для предотвращения смолообразования рекомендуется вводить в процесс различные окислители — кислород, селитру и т. д.

С целью полного предотвращения смолообразования предложено вводить в реакционную массу незначительное количество хромпнка (20 г/лг поверхности аппарата), не проявляющего в этих условиях окислительных свойсгз и создающего на поверхности аппарата защитную пленку, сохраняющую защитное действие в течение, .по крайней»epe, 10 операций. Защитная пленка позволяет прекратигь смолообразовапие и получать нитрофенолы с количественным выходом, кроме того, она способствует интенсификации процесса в результате увеличения температуры и концентрации щелочи.

П р и м ер 1. В стальной автоклав с мешалкой (180 об. !гин) емкостью 1 л загружают

190 г !г-нитрохлорбензола, 812 г 13,1 (0-ного едкого патра (10% избытка), 2,8 г бихромата калия и нагревают при перемешивапии до температуры 170 †1"C, при которой выдерживают 2,5 час.

В течение этого времени гг-нитрохлорбензол полностью омыляется. Выход п-нитрофенолята количественный. Внешний вид после охлажцс!!!!я — кр!!cTH.tiëii÷ñская масс!! ка!!арсечно5 го цвета, жидкость над кристалла !и прозрачная красно-оранжевого цвета, запах нитропроизводных.

В этих же условиях, но без добавки двухромовокислого калия, выход а-!штрофенолята

10 по гг-нитрохлорбензолу составляет не более

70!% от теоретического количества. Внешн ш вид — темно-коричневая осмолившаяся масса с запахом аммиака.

При конденсации гг-гштрофенолята, полу15 чсн!юго с добавкой хромпика, с о,о-д!!мет!!,!хлортиофосфатом, получают высококачествс,ный метафос с высоким выходом.

H-Нитрофенолят можно использовать для сн!!тсза тиофоса, метилэт!!лт!!офоса ii;iii можст

20 быть выделен в виде свободного п-нитоофе;!ола для восстановления в амнпофенол и последующего синтеза красителей.

Способ получения ннтрофенолов омылением нитрохлорбензолов водными щелочами с введением в реакционную массу добавок для г редотвращения смолообразования, о т л и ч и30 Io IIIè и ся тем, что, с целью интенснфнкац.iii процесса, в качестве добавки используют хромпик.