Способ получения изопропилиденглицерина
Патент 166319
Классы МПК
Способ получения изопропилиденглицерина
Иллюстрации
Реферат
Союз Советски
Социалистических
Республик
Ф + .
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI1.1963 (№ 845196/23-4) Iiл. 12о, 5рз с присоединением заявки №
Приоритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 19.XI.196-1
Автор изобретения
Ю. A. Большухина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛИДЕНГЛИЦЕРИНА
Ро писная раааа Л ф/
Известен способ получения изопропнлиденглицерина конденсацией глицерина с ацетоном при нагревании в течение 96 час в присутствии и-толуолсульфокислоты в среде пегрслейного эфира (амиленовая фракция). Гпособ неэкономичен и пожароопасен.
Предложенный способ заключается в конденсации глицерина с ацетоном прн комнатной температуре в течение 10 час в присутствии концентрированной серной кислоты.
Способ значительно сокращает время реакции и упрощает процесс.
Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 лл, снабженную мешалкой, термометром и капсльной воронкой, помещают 5! г (0,55 г ° лоль) безводного глицерина (допустимое содержание воды 1 — 2 %), 350 лл сухого ацетона (содержание глицерин: ацетон равно 1: 5,5 по весу) при 20 С и перемешивании прибавляют по каплям 7,5 лл (13,8 г) серной кислоты уд. всса 1,84 для растворения.
Раствор перемешивают 2 — 3 час и оставляют на ночь. Затем нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия, нейтрализация протекает 2—
2,5 час при перемешивании (до рН 6) после чего нейтральный раствор выдерживают пад осадком сульфата натрия еще 12 — 15 час, отфильтровывают от осадка, отгоняют ацетон без вакуума, затем остатки ацетона отгоняюг при 400 лл рт. ст. и 80 — 90 С. Получают
47,2 г вещества, прозрачной желтоватой жидкости, которое разгоняют в вакууме.
1 фракция до 55 С (1,5 — 2,5 nin рт. ст.) не5 сколько капель;
II фракция 72 — 73 С (прн 1,5 — 2,5лл рт. ст,)
29,8 "
Выход 40Нр от теоРетического; а Р 1,4320 (лнтсратур ыс данные: а D 1,4345).
П р и xi е р 2. Используют 92,1 г (1 г х оль) безводного глицерина, 750,нл (1: 6,5) сухого ацетона н 23,3 лл (42,8 г), т. е. 7,1% к весу ацетона серной кислоты. Опыт проводят а,а15 логично первому. При 20=C и перемешиван. ш в продолжение 6 час. Затем нейтралнзуюг кислоту 104 г соды, оставляют над осадком
Ха $01 на 12 — 15 час, затем отфильтровывают, отгоняют ацетон и остаток разгоняюг в
20 вакууме.
Для разгонкн берут 105 г вещества.
I фракция до 79 С (16,21 л.н рт. ст.) 3,0 г (2,8% от теоретического);
II фракция 80 — 98 С (при 16 — 21 лл рт. ст.)
25 77,2 г (73,57р).
Остаток 27,7 г (20Р,).
Выход продукта 58,4% от теоретического.
Анализ на содержание основного вещества
30 (по методу ацетнлирования) 97 р р.
166319
Предмет изобретения
@@о
° ф
Составитель И. В. Борисенко
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректор Т. В. Муллина
Заказ 3039 6 1 ирана 625 Формат бум. 60;к,90 /8 Объем О,! нзд. гк Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Опыт проводят апалогтшо опытам 1 и 2. Используют (0,5 моль) глицерина 47 г с содержанием воды около 1,2% (динамитный), 385 лл (1: 6,5) ацетона, высушенного полухлористым кальцием, 5,8 лл (10,6 г) серпой кислоты. Продолжительность
10 час. Темпер "òóðà реакции 20"-С. Выход продукта 45 г (68%), Способ получения изопропилиденглицерина из глицерина и ацетона в присутствии ката5 лнзатора, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют концентрированную серную кислоту, и процесс ведут при 15 — 30 С.