Способ получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н Й Е I6632I

ЙЗОБРЕТЕЙИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Kë. 12о, 5pg

Заявлено 29Л" 1.1963 (М 844565/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 7.XII.1964, МПК С Oic

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

М. К). Могилевский и H. И. Кошелева

Заявитель

СПОСОБ НОЛУЧЕИИа P, P -ДИАМИКОДИЭТИЛОВОГО

ЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

Подписная группа М 44

Простые диаминодиэфиры интересны как полупродукты для получения полиоксамидных и других полиамидных смол.

Известен способ получения p, P>-диаминодиэтилового эфира этиленгликоля взаимодействием моноэтаноламина с P, P -дихлордиэтиловым эфиром в присутствии кальцинированной соды.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, состоящий во взаимодействии дихлорэтана с моноэтаполамином в присутствии безводной кальцинированной соды.

Пример. В полуторалитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой (из нержавеющей стали с раздвижными лопастями) с гидрозатвором, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой с U-образным затвором, помещают 240 мл (4 г ° моль) моноэтаноламина и

212 г (2 г моль) безводной кальцинированной соды. При интенсивном перемешивании нагревают колбу на масляной бале до температуры смеси 100 С.

Затем равномерно подают дихлорэтан из капельной воронки в реакционную колбу в течение 3 час, вводят весь дихлорэтан — 158 мл (2 г люль). Затем смесь перемешивают еще

1 час. Во время процесса поддерживают оптимальную температуру синтеза (100 — 105 С).

Пары дихлорэтана и воды конденсируют в обратном холодильнике и возвращают в зону реакции. После окончания синтеза смесь не имеет запаха дихлорэтана.

Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, карбонат диамина растворяIGT 96 /о-ным спиртом (этиловым) и отфильтровывают на воронке Бюхнера от хлористого натрия. Из фильтра отгоняют через круглодонную колбу с термометром, дефлегматор, холо10 дильник Либиха и спирт, а затем при нагреве фильтрата до 180 — 200 С целиком разрушают карбонат и отгоняют реакционную воду. Горячий диаминоэфир отфильтровывают от вторичного осадка хлористого натрия, выпавшего по15 сле отгонки спирта и воды (при этом незначительная часть продукта теряется).

Выход диаминодиэтилового эфира этиленгликоля 94,4 /О от теоретического.

Диаминодиэтиловый эфир этиленгликоля

20 имеет формулу

Н,1х)СНСН,ОСНСН.,ОСН,СН.,1х1Н,; мол. вес 148.

При обычных условиях кристаллический, довольно мягкий и жирный на ощупь продукт

25 молочного или слегка желтоватого цвета, имеет очень слабый запах, несколько напоминающий запах омаров.

ГIлавится при температуре приблизительно

50 С. Яхидкий диаминоэфир способен переох30 лаждаться до комнатной температуры, а затем

166321

Предмет изобретения

Составитель А. Тищенко

;Редактор Л. Герасимова Техред 10. В. Баранов, Корректор О..Б, Тюрина

Заказ 3116/7 Тираж 625 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13.изд. л. Цена.5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 кристаллизуется с большим выделением тепла. Уд. вес твердого продукта.1,125.

Отогнать продукт в виде дистиллята не удается не только при атмосферном давлении, но и под вакуумом в 2 мм рт. ст. При этом диаминоэфир, не отгоняясь, нагревается до 230—

240 С, затем бурно выделяется аммиак, и продукт быстро осмоляется.

Диаминоэфир довольно хорошо растворяется в воде и спирте; нерастворим в эфире, диоксане, бензоле. На открытом воздухе диаминоэфир поглощает влагу и углекислоту и быстро превращается в карбонат.

Диаминоэфир образует со щавелевой кислотой мелкокристаллический, мучнистого вида оксалат,:нерастворимый в спирте и ацетоне.

:Выход оксалата .близок к количественному; т. пл. 181 — 182 С.

Способ получения р, ф-диаминодиэтилового эфира этиленгликоля на основе моноэтанола10 мина в присутствии безводной кальцинированной соды при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, в.качестве исходного сырья ис15 пользуют дихлорэтан.