Юлучения n-фehил-n, n'-диметилмочевины

Юлучения n-фehил-n, n'-диметилмочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.If.1964 (№ 883452/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 19.ХI.1964. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 17.II.1965

Кл. 12о, 17оз

45l 19«

МПК С 07с

A 0ln

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

УД К 632.954.547.

495.3 (088.8) Авторы изобретения

Н. Ф. Алексеев, Н. М. Харитонова, Г. Ф. Конева и Н. А. Айкина

Заявитель

Кемеровский научно-исследовательский иистигут химической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ФЕНИЛ-N, N -ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЪ|

Поописная аруппа Л3 44

Известен способ получения N-фенил-N, Х диметилмочевины, используемой в качестве гербицида (фенурон), взаимодействием фенилизоцианата с диметиламином. Для получения исходного финилизоцианата используют фосген — ядовитый агрессивный реагент.

Предложено взаимодействию с диметилфталатом подвергать бутил-iN-фенилкарбамат.

Реакцию проводят в сосуде, соединенном с прямым холодильником. Нелетучий целевой продукт накапливают в реакторе, а спирт и избыток амина отгоняют. Спирт и амин используют повторно.

Пример. Для синтеза N-фенил-И, N -дииетилмочевпны (фенурон) используют 97 г (0,5 моль) бутил-N-фенилкарбамата (т. пл.

82 С) .

Карбамат расплавляется и быстро нагревается до 180 С. После этого в течение 2,5 час вводят 5б,25 г диметилампна (1,25 л<оль).

Температура реакции держится в пределах

175 †1 С.

Получают реакционной iN-фенил-N, N -дпметилмочевпны 90 г; реакционного бутанола—

63 лл (насыщен диметилампном). Реакционный продукт имеет т. пл. 107=С. 5 г продукта измельчают и промывают 15 ил бензола. Не растворимого в бензоле остатка (очищенный фенурон) получают 4,б г. Т. пл. очищенного продукта 123 С; продукт идентичен с образцом х. ч. М-фенил-N, N -дпметилмочевпны (добавка дает повышение температуры плавления до 123,5 С).

15 Предмет изобретения

Способ получения Х-фенил-N, N -дпметилмочевпны на основе диметилампна, отл и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения и ооеспеченпя безопасности процесса, дпметиламин подвергают взаимодействию с расплавленным бутил-Х-фенилкарбаматом.