Способ получения диметилсульфона

Способ получения диметилсульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

союз сове1скнх О Д И (А Н И ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ СВОДЕ ЕП л СТВУ

Зависим(е от авт. свидетельства ¹

Заяв«енo 18.XII.1963 (Ji 871344/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень ¹ 22

Кл. 12о, 23(1;;

МГ)К С 07с

Государствениый комитет по делам

H3GGP6TGHNA и открытий СССР

Дата опубликования описания 23.Х1.1964

Ав(оры изобретения

В. Г. Ведерников и В. Ф. Максимов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФОНА

По(11исная группо Ля 44

Пре,170 I(elltthltt CI70C00 OTIIOCHTCH K OOJIBCTif обезвреживания токсичных парогазовых и жидких выбросов нарочного цеха сульфатноцеллолознOго производства и по7учения на

-n oi; основе,дн метнлсульфон а.

Газовые выбросы варочного цеха, к которым хгожно присоединить и парогазы от выпарной станции и цеха разло>кения сульфат ного мыла, затягивают эксгаустером через сборнь(й коллектор из виннпласта в скруббер, орошаемый горячим белым щелоком с температурой около 50 — 70 С. В скруббере щелочью поглощают в значительной степени все кислы;. газы (иа 98",, сероводород, па 96,, мет;(лмеркаптан). Белый щелок после сорбцни газов можно использовать в варочном

llP01jPCCС.

Прошеднгие через скруббер газы охла?кдают р. поверхностном водяном холодильнике, причем кон ietica i отводят в;reptilian белого

111 070I(3.

Полученную таким образом парогазовую смесь, содержащую, В основ110м, диметилс> 7ьфид и следь! метил: 1еркаптан(1. направля(от

tI нспарнтель с жидким диметилсульфпдом, 070pocoм цеха очистки сульфатного скипидара. В нспарителе регулируют уровень диметилсульфида (.220 лм), его температуру, а также колнчссгво газа, прошедшего через него в окнслительную колонну с0 скоростью

15 л/лик. Таким образом можно регулировать c07ep>«at»ie днметилсульфида в газе-iroснтеле. Парогазовая смесь, пройдя сепаратор ,i 7 брызгоуноса, поступает в окислительнуlo ксло(шу;1ля сороции паров днметилсульфнда не)>гидрoлем. Окис:1ителы!ая к070IIII3;J07?I(на быть приспособлена для наиболее эффективно(0 контакта между парогазовой и жндк0И (I>333iittt. oc00eitIIO,QOotlbt B 3To>1 cJI „i I Bc

10 газораспределителы(ые пластины нз пористого стекла. Окислительная коло1ша должна иметь рубашку для водяного охлаждения нлн встроенный внутри холодильник для снижения температуры реакции в случае, если окнс15 лите>н, закипит.

Оптимальная температура окисления должна быть на 5 — 6 С ни>не температуры кипени(я окислителя (70 — 95=C) . B результате

R33èìo7åécT3èÿ диметилсульфнда с пер20 г дролем получается водный раствор днметнлсульфона, содержащий диметнлсульфоксид. Конец реакции ycT3iranливают по рез1:(t. III CiIIi>i(eIIiiIO ТЕМ ПЕРат> РЫ РЕЗКЦИОН Ной среды в окнслнтельной колонне. Продукт от25 I(3«»aalOT обычно через распределительную пластину л III газа в сепаратор и упаривают при(ерно на 50Я, от первоначального объе> а. Прн кипячении температура раствора (по мере у7алення во;1ы) повышается с 102 — 105

30 ло 120 С. Прн этой температуре в раствор

166333

Сводные данные опытов по окислению диметилсульфида (Л ЧС) пергидролем с получением ваяпчвэзаФ днметнлсульфона (ЛИСУ} Ф ч

Расход перекиси водорода

Температура . С

Выход дмсу

Cl>lÐ0 I и растворе, Выход дмсу в;; к расходу иа 100 ",;

Сопротивлениее системы аеп рт. с«п

Выход патопнI. Ка.

Выход дмсу крист., г

30 „-пой средняя и а ко.

210

690

160

192

240

538

640

800

1020

200

110

330

300 42

110

1000

540

650

995

255 I 45 ( (225 45

160

190

750

500

600

129

1010

185

146

500

600

1115

200

360

540

650

160

225 60

750 нет

Составитель и. И, Кривошеина

Редактор Л. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 2910i7 Тираж 625 Формат бум. 60 >< 90 /а Обьем 0,16 пзд. л, Lle00 5 коп.

1ЛНИИПИ Государственного комитета по делам изобретеппй и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 добавляют небольшое количество пергндроля и избыток определяют по йодокрахмал:.,IIcé бумажке. Имеющийся в растворе свобод.ный дпметилсульфоксид окисляется при этом до диметилсульфона.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, причем жидкость полпостьяо закристаллизовывается. Полученные криста;1лы отбрасывают на сетку или центрифугируют Ia фильтрующей центрифуге для удаления маточника. Последний присоединяется и пергидролю, загружаемому в окислительную колонну. В таблице приведены результаты опытов окисления.

В качестве материала для промышленной с кислительной колонны можно применять гнстый алюминий или гуммироваппую стальв

1.1ентробе>кнь1е и асосы также должны быть выполнены из алюминия, а сальниковая ii3бивка — из стекловаты с резиной. В качестве

5 прокладок учобно применять сырую резину.

Предмет изобретения

Способ получения диметилсульфона пропусканием паров диметилсульфида в смеси

10 с инертным газом в 30%-ную перекись водорода при нагревании, от гичаюшийся тем, что, с целью более пол ного окисления диметилс .льфида, процесс проводят при температуре

70 — 93сС. и в конце процесса добавляют ка15 талитическое количество перекиси водорода прп 110 — 120сС.