Способ получения зфйров «-оксиалкилфосфиновыхкислот
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27,VII.1962 (№ 788550/23-4) 1,л, 12о, 26>и
11ЛК С 07Е с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 23.XI.1964
УДК
Авторы изобретения
Г. Ф. Гаврилин и Б. А. Вовси
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗФИРОВ а-ОКСИАЛКИЛФОСФИНОВ6!Х
КИСЛОТ
Подписная вру ига Л 44
Известен способ получения эфиров а-оксиалкилфоофиновых кислот взаимодействием диалкилфосфористых кислот с альдегидами п катонами в присутствии алкоголятов щелочных металлов. При этом способе продукты конденсации иногда полу.чаются с очень низким выходом. При взаимодействии дибутили диизобутилфосфористых кислот с кротоногым альдегидом продукты присоединения выделить не удалось.
С целью повышения степени чистоты и выхода продукта предложен способ получения эфиров U.-оксиалкилфосфиновых кислот, в котором в качестве катализаторов применяют третичные амины.
Способ состоит в том, что взаимодействие диалкилфосфористых кислот с альдегидамн проводят в присутствии третичных аминов, например триэтпламина или триметиламина, и процесс ведут при строго стехиометрических соотношениях исходных веществ при комнатной температуре.
Пример. 5,0 г и-нитробензальдегида расгворяют при осторожном нагревании B 4,57 з дпэтилфосфорнстой кислоты в колбочке с прн>epToi1 пробкой, прибавляют три капли трнэтиламина, колбочку закрывают, встряхпваюг п оставляют прн комнатной температуре на
5 12 час. При этом реакционная масса полностью затвердевает. Кристаллический продукт растирают в ступке и удаляют трнэтиламин в вакуум-эксикаторе пад серной кислотой. Полученный продукт имеет т. пл. 92—
10 93- С. Выход количественный.
Предмет изîоретенпя
1. Способ получения эфиров а-оксиалкнлфосф шовых кислот взаимодействием днал15 килфосфористых кислот с альдегидами в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и гыхода продукта, в качестве катализатора применяют третичные амины, например трп20 этиламип и трнметпламнп.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в строго стехнометрическпх соотношениях исходны : веществ прп комнатной температуре.