Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана

Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . Й

Кл. 129, 26

Заявлено 04.III.1963 (¹ 822953/23-4) с присоединением заявки No

Приоритет г

Государствекный комитет по делам изобретений и открытий СССР

ЧПК С 07d

УДK

Опубликовано 19.XI.1964. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 25.XI.1964

Лвторы изобретения

Т, Э. Безменова и H. М. Камакин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 3-ОКСИ-3-МЕТИЛСУЛЬФОЛАНА

Предмет изобретения

Подписная группа Л . 4б

Известен способ получения 3-метил-4-оксисульфолапа окислением З-метилсульфолеиа.

Предложен способ получения 3-окиси-3-метилсульфолана окислением 3-метилсульфолана пермапганатом калия в нейтральной среде.

11роцесс осуществляют следующим ооразом.

В реакционный сосуд, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают сульфолан и 5 — 10%-ный водный раствор пермангаиата калия (в мольном соотношении

1: 2 — 1: 5). Смесь энергично перемешивают при 100 С в течение 6 — 24 час до обесцвечивания.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Осадок Мп02 отфильтровывают и тщательно промывают на фильтре

CI I(1,.

Водный слой упаривают под вакуумом, предварительно подкислив НС1, и затем экстрагируют несколькими порциями CHCI,>.

Хлороформенные вытяжки объединяют и высушивают безводным сульфатом магния. После отгонки растворителя в остатке получают слегка желтое масло, которое разгоняют под вакуумом, выделяя соответствующий сульфоланол.

Пример. В трехгорлый реактор, снабженный мсхаиической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают

6,7 г (0,05 лоль) 3-метилсульфония и 15,78 г (0,1 лоль) КМп01 в 100 лл воды и энергично перемешивают в течение 6 пас при температу5 ре 100=С до полного обесцвечивация раствора. Содержимое охлаждают,IQ комнатной температуры. Осадок МпО отфильтровывают и несколько раз промывают на фильтре

CHC1„ . Водный слой упаривают под ваку10 умом, предварительно подкислив НС1 до рН=5 — 6, и затем экстрагируют CIIC1..

Хлороформенпые вытяжки объединяют и высушивают безводным сульфатом магния.

После удаления растворителя в остатке полу15 чают светло-желтое масло, из которого вакуумной разгопкой выделяют моносульфолапилкарбипол. Выход — 63% от теории.

Т. кип.=144 — 145 С (0,5 1ья рт. ст.), Т. пл. =52,5 — 53 С.

20 А и а л и з: Найдено, ",/,: С = 40,08; Н = 6,58;

S == 21,39.

c,-,»»o...,.

Вычислено, %: C=39,98; Н=6,71; S=21,34.

Способ получения 3-окси-3-метилсульфолапа, отли аюшийся тем, что 3-метилсульфолан подвергают окисленшо пермаигапатом калия

30 в пеитральиoi среде при кипячении.