Патент ссср 166364
Иллюстрации
Реферат
Союз Советсних
Социалистических
Республии
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 11.1.1964 (№ 875616/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опу бликовано 19.XI.1964. Бюллетень № 22
Кл, 12q, 32 1
МПК С 07f
Государственным комитет ло делам изобретений и открытий СССР
Дата опубликования описания 25.XI.1964
Авторы изобретения
Заявитель
В. И. Шведов и А. H. Еринев
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТОВ ТРЕТИЧНЫХ
ДИОКСИАРИЛАЛКИЛАМИНОВ И ДИОКСИАРИЛЦИКЛОАЛ КИЛАМИ НОВ
Подписная гдлпа. ЛЫ 46
Предложеп способ получения хлоргидратов третичных диоксиарилалкиламинов и диоксиарилциклоалкиламинов путем каталитического гидрирования енамипов диоксиарнлалкилуксусных альдегидов и диоксиарнлцикланонов в cpe;te растворителя с последующим отделением реакционной смеси от катализатора, обработкой хлористым водородом или концентрированной соляной кислотой, отгонкой растворителя r„вакууме и сушкой.
В качестве катализаторов применяют Pt, Pd (С, Pd) BaSO<, скелетный никель и другие катализаторы, а в качестве растворителей применяют спирты, этилацетат и уксусную кислоту.
Выход хлоргидратов указанных третичных аминов составляет 75 — 95>
Получаемые соединения представляют интерес как аналоги адреналина и эфедрина, а так же как антпоксиданты.
Пример. Получение хлоргидрат 1-морфолипо-2-(2, 5 -диоксифенил)-бутана.
Суспензию 8,3 г (0,033 м) морфолинового ена мина 2- (2,5 -диоксифецил) масляного альдегида в 50 ил спирта, гидрируют при атмосферном давлении пад платиновым катализатором, полученным из 0,1 г окиси платины.
За 5 6 час поглощается приблизительно
750 .ил (0,033 л) водорода. Образовавшийся раствор амина отделяют от катализатора и при охлаждении нейтрализуют концентрированной соляной кислотой (по конго). От полученного раствора в вакууме при 30 †40 отгоняют растворитель. Остаток перекристалS,лизовывают из воды, сушат в вакуумном эксикаторе над хлористым кальцием. Выход хлоргидрата 1-морфолино-2- (2,5 -диоксифепил)-бутана 9 г (94,8%); т. пл. 243 — 244 С.
Найдено, %: С 60,04; 60,05; Н 7,44; 7,36;
10 4500 467
С,>Н>ОтХС1.
Вычислено, %: С 60,09; II 7,40; К 4,67.
Предмет изобретения
15 1. Способ получения хлоргидратов третичных диоксиарилалкиламинов и дпоксиарплциклоалкнламинов, or Iè÷àioiqèéfñri тем, что енамины диоксиарилуксусных альдегидов и диоксиарилцикланопов подвергают каталитн20 ческому гидрированию в среде органического растворителя с последуюш,им отделением реакционной смеси от катализатора, обработкой хлористым водородом или концентрированной соляной кислотой. отгонкой растворителя в
25 вакууме и сушкой.
2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют спирты нли этплацетат, нли уксусную кислоту, а в качестве катализатора, папрн30 мер, плати|у илн палладий на носителях.