Патент ссср 166423
Патент 166423
Классы МПК
Патент ссср 166423
Иллюстрации
Реферат
l66423
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 22b, 3
Заявлено 22.Ч11.1963 (№ 848367/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1964. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 8.1.1965
МПК С ОЦЬ
УДК
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
BCc CINE,",": -- п, т;р " ;.
S; а „ ;„, Авторы изобретения
И. Д. Плетнев, В. А. Титков, С. С. Вайнтроб и А. В. Торочешникова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ АНТРАХИНОНОВЫХ
КРАСИТЕЛЕЙ
О NH-R у О у
Подписная гриппа № 55
Предлагаемые красители могут быть использованы для крашения химических волокон.
Известен способ получения дисперсных антрахиноновых красителей где Х=С1 или Br, а оба Y= Н или Х и оба
Y=H, или Х=Н, а один Y= NH2 или
NCOCgHg, а другой Y=H, R — остаток симм. триазина или 2-пиридина, путем конденсации альфа-галоидантрахинона или его производных с аминопроизводными в присутствии галоидных солей меди, Предложенный способ позволяет получить красители с более высокими показателями прочности. Для этого в качестве аминопроизводных берут 2-амино-1, 3, 5-триазин или 2аминопиридин.
Пр мер 1. 0,96 г 2-амино-1, 3, 5-триазина, 2,43 г 1-хлорантрахинона, 0,27 г полуйодистой меди (или смесь 0,3 г йода и 0,15 г металлической меди), 1,59 г безводной соды нагревают в 12 лл нитробензола при температуре 200—
205 С в течение 7 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают, промывают
5 бензолом и метиловым спиртом и сушат. Полученный порошок желтого цвета обрабатываюг
1.50 лл горячей воды, осадок отфильтровывают и сушат. Выход — 2,74 г (90,6%). После перекристаллизации из нитробензола получают ве10 щество желтого цвета с температурой плавления 251,5 — 253 С. Полученный краситель окрашивает лавсан в яркий желтый цвет. При применении а-йодантрахинона выход красителя почти количественный.
15 Найдено, %: С 67, 76; 67, 81; Н 3, 19; 3,54;
19, 12; 18, 95- С17Н1оК40
Вычислено, %: С 67, 54; Н 3, 30; N 18,54.
Пример 2. Смесь из 0,48 г 2-амино-1, 3, 5-триазина, 1,93 г 1,З-дибромантрахинона, 2о 0,15 г CuJ и 0,80 г соды размешивают в 10 мл нитробензола при кипении. После окончания реакции реакционную смесь обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Получают 1,49 г красителя, который окрашивает по25 лиэфирное волокно в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком. Такие же результаты получают прн применении 1,3-дихлорантрахино»а.
Найдено, %: Вг 20,84; 20,66, ЗО С17H>BrN O .
166423
Предмет изобретения
NH-R
О У
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Э. Н. Шибаева Техред T. П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 3357/13 Тирани 475 Формат бум. 60+90 /в Объем О,lu нзд л. Цена 5 кон.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, o/0. Br 20,96.
Пример 3. 1,04 г 2-амино-1, 3, 5-триазина, 3,9 г 1-хлор-5-бензоиламиноантрахинона, 1,72 г безводной соды и 0,30 г CuJ нагревают в 13 ил нитробензола с размешиванием при кипении растворителя. После завершения конденсации, реакционную массу охлаждают и далее обрабатывают в условиях, описанных в примере 1 и
2. Получают с почти количественным выходом краситель, окрашивающий волокно лавсана в желтый цвет с отличными показателями стойкости к свету, светопогоде и сублимации.
Найдено, %: С 65,10; 65,38; H 3,40; 3,64;
N 16,89; 16,86.
С2ЗН15Кв02.
Вычислено, о/o: С 65,54; Н 3,59; N 16,62.
Пример 4. 3,65 г соединения, полученного в условиях примера 3, растворяют в 37 л1л концентрированной серной кислоты. Раствор нагревают при 75 — 85 С в течение двух часов и затем после охлаждения выливают на воду.
Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход с учетом омыления остатков бензойной кислоты почти количественный.
Краситель окрашивает полиэфирное волокно в красно-оранжевый цвет с высокими показателями ко всем видам колористических испытаний.
Найдено, о/, : С 64,35; 64,33; Н 3,71; 3,83.
СттН Кв02.
Вычислено, в/0. С 64,32; Н 3,22.
Пример 5. 0,96 г 2-амино-1, 3, 5-триазина, 3,61 г 1-хлор-4-бензоиламиноантрахинона, 1,59 г соды и 0,27 г полуйодистой меди нагревают в 16 мл циклогексанола при кипении растворителя. По окончании конденсации реакционную смесь охлаждают, добавляют 30 л л метилового спирта, выпавший осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Краситель окрашивает лавсан в красный цвет.
Пример 6. 2,82 г 2-аминопиридина, 7,26 г
1-хлорантрахинона, 4,77 г соды и 0,8 CUJ размешивают в 30 лл нитробензола при 205—
208 С в течение семи часов, после чего продукт реакции выделяют аналогичным способом, описанным в примерах 1, 2, 3. Получают с высоким выходом краситель, окрашивающий полиэфирное волокно в чистый розовый цвет с хорошими показателями стойкости к свету, свс10 топогоде и сублимации.
Найдено, в/0. .С 75,31; 75,48; Н 4,04; 4,12;
N 3,94; 8,94.
С,2Н„Х202.
Вычислено, %: С 75,99; Н 4,03; N 9,29.
Способ получения дисперсных антрахиноновых красителей общей формулы:
30 где Х = С1 или Br, а оба Y = Н или Х и оба
Y = H, или Х = Н, а один Y = NH2 или
NHCOC6Н5, а другой Y = Н, R — остаток симм триазина или 2-пиридина, путем кон35 денсации альфа-галоидантрахинона или его производных с аминопроизводными в присутствии галоидных солей меди, отличающийся тем, что, с целью получения красителей с более высокими показателями прочности, в ка40 честве аминопроизводных берут 2-амино-1, 3, 5-триазин или 2-аминопиридин.