Способ получения ацетата свинца

Способ получения ацетата свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается органических солей свинца, в частности получения ацетата свинца для производства других солей свинца, металлического свинца и "свинцового уксуса", а также для хранения тканей. Цель - увеличение выхода ацетата свинца. Синтез ведут реакцией оксида свинца с ацетатом аммония в диметилформамиде при их молярном соотношении, равном 1:(2,0-2,2):(13-325). Способ позволяет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7 - 98,2%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 07 С 53/10

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГГЮЗЯВ ( с ; фь.

"ъ„ (В Qq >

1 а (21) 4691815/04 (22) 15.05.89 (46) 23.07.91. Бюл, N 27 (71) Киевский государственный университет им. Т,Г,Шевченко (72) В,Н.Кокозей и В.Р:Поляков (53) 547.292.07 (088.8) (56) Карякин Ю,В., Ангелов И,И. Чистые химические реактивы, — М.: Химия, 1974, с. 323. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА

СВИНЦА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетата свинца, который применяется для производства других солей свинца, металлического свинца реактивной чистоты, "свинцового уксуса", для крашения тканей.

Цель изобретения — увеличение выхода ацетата свинца.

Пример 1 (по известному способу).

Растворяют 22,3 г оксида свинца в горячей (50%) уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4.. Выпавшую при охлаждении соль отделяют от маточного раствора, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75 С до образования белого порошка, Выход целевого продукта 21,1 г (65%), содержание основного вещества 95%.

Пример 2. В реактор помещают

2,23 r (0,01 моль) оксида свинца, 1,46 г(0,019 моль) ацетата аммония и 50 мл диметилформамида (ДМ ФА) и нагревают при температуре кипения 2 ч, Малярное отношение

PbO:ÑHçÑOÎNH4:HÑ0N(ÑHç)2 составляет

2:1,9:65. Отфильтровывают осадок оксосо! й. 1664785 А1 (57) Изобретение касается органических солей свинца, в частности получения ацетата свинца -для производства других солей свинца, металлического свинца и "свинцового уксуса", а также для хранения тканей.

Цель — увеличение выхода ацетата свинца.

Синтез ведут реакцией оксида свинца с ацетатом аммония в диметилформамиде при их моля рном соотношении, равном 1;(2,02,2):(13-325). Способ позволяе т увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7-98,2%.

1 табл. ли. Фильтрат упаривают в вакууме и получают 2,60 г продукта, содержащего 91,4 мас.% основного вещества.

Найдено 58,2 мас,% РЬ; вычислено 63,7 мас.% Pb, Выход ацетата свинца 73,1%, Пример 3. В реактор помещают 2,23 r оксида свинца, 1,54 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение

Pb0:СНзСООИН4;Н СОК(СНз)2 составляет

1:2:65. Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор упаривэют в вакууме, промывают остаток изопропиловым спиртом и повторно сушат. Получают 3,22 г продукта, содержащего 99,2 мас.% основного вещества.

Найдено 63,2 мас,% Pb; вычислено 63,7 мас.% Pb. Выход ацетата свинца 98,2%.

Пример 4. В реактор вносят 2,23 г оксиДа свинца, 1,62 r ацетата аммония и

50 мл ДМФА. Малярное отношение

РЬО:СНзСООЙ Н4:НСОМ(СНз)2 составляет

1:2,1:65. Смесь обрабатывают аналогично примеру 3 и получают 3,09 г продукта. содержащего 97,9 мас,% основного вещества.

Найдено 62,4 мас.% Pb; выход ацетата свинца 93,0%.

1664785

Формула изобретения

Составитель M,Ïóðèíã

Техред М,Моргентал, Корректор С.Черни

Редактор И.Дербак

Заказ 2363 Тираж 255 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 5. В реактор вносят 2,23 r оксида свинца, 1,69 г ацетата аммония и 50 мл ДМФА. Молярное отношение

РЬО;СНзСООЙН4:НСОИ(СНз)г составляет

1:2,2:65. Смесь обрабатывают по примеру 3 и получают 3,02 r продукта, содержащего

97,0 мас. основного вещества.

Найдено 61,8мас, Pb; выход ацетата.свинца 90,2 ..

П риме р 6. В реактор помещают2,23г оксида свинца, 1,77 г ацетата аммония и

50 мл ДМФА. Молярное отношение

PbO:СНзСООМН4:НСОМ(СНз)2 составляет

1:2,3:65. Смесь нагревают при температуре кипения 20 мин. Из раствора выделяют ацетат свинца по примеру 3. Получают 3,02 г продукта, содержащего 89,6 мас. основного вещества.

Найдено 57,1 мол, Pb; выход ацетата свинца 83;3 .

Зависимость выхода ацетата свинца от малярного отношения оксида свинца и

ДМФА при оптимальном отношении оксида свинца и ацетата аммония иллюстрИруется

5 примерами 7-11, представленными в таблице (обработку смеси реагентов проводят по и римеру.2).

Техническое решение позволяет увеличить выход ацетата свинца с 65 до 90,7—

10 98,2о .

Способ получения ацетата свинца из ок15 сида при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, оксид свинца обрабатывают раствором ацетата аммония в диметилформамиде и ри их моля рном соотношении

20 1;(2,0-2,2);(13-325) соответственно.