Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена

Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9-бис(4-аминофенил) флуорена-мономера для производства термостойких полимеров. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. Его ведут реакцией флуоренона - 9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при мольном соотношении, равном 1:2,4:(4 @ 6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24 - 0,30% от массы исходных реагентов, при 160 - 165°С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 72 - 76,9%, против 42%, и уменьшают расход анилина на 25 - 50%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 211/47, 209/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г1РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4695730/04 (22) 24.05.89 (46) 23,07.91. Бюл. 1ч 27 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им. Ф.Э.Дзержинского (72) Е.А.Ржецкий, Л.А,Мацегора, А.П.Чумак, Н.В.Бернашевский, Л.Б.Цибуля, М.С.Клебанов, А.Н.Сорокина, Т.А.Сердечная и Т,И.Хоменко (53) 547.233.07 (088.8) (56)Мономеры для поликонденсации. /Под ред. Дж.Стелла и Т.Кемпбелла. — М.: Мир.

1976, с. 457-8.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 9,9-бис(4аминофенил)флуорена, используемого в качестве мономера s производстве термостойких полимеров.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.

Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46.5 г (4 моль) свежеперегнанного анилина, затем при перемешивании добавляют 37,5 г (2,4 моль) гидрохлорида анилина, 2,2 r (1 моль) флуоренона-9 и 0,25 г (0,24% от массы реагентов) гидросульфита натрия, нагревают реакционную массу до 160-165 С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Результаты проведения процесса представлены в таблице, „„5Ц „„1664787 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-БИС(4-АМИНОФЕНИЛ)ФЛУОРЕНА (57) Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9бис(4-аминофенил)флуорена -- мономера для производства термостойких полимеров.

Цель — увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.

Его ведут реакцией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при малярном соотношении, равном 1:2,4:(4-6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24-0,30% от массы исходных реагентов, при 160-165"С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 7276,9 против 42%, и уменьшают расход анилина на 25-50%. 1 табл.

Пример ы 2-10. Процесс проводят в условиях примера 1. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в таблице.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 40 до

72-76,9 ), а также в повышении экономичности процесса, связанном с уменьшением расхода анилина (на 25-50%).

Формула изобретения

Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена конденсацией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при 160-165 С с последующими отгонкой избыточного анилина, очисткой, фильтрацией и перекристаллизацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний проводят в присутствии гидросульфита натрия, взятого в

1664787 количестве 0,24-0,300(; от массы исходных реагентов, при молярном соотношении флуоренон-9: гидрохлорид анилина: анилин =

1:2,4:(4-6). словия роцесса онден ации о, C1;

° ч одух ание

375 460 1244 025 024

1601651

>»

>»

° >»

° а

160 165;

160 165;

> х

180 190;

236 -237

32,68 76,9

t 22

2(ср) 22

Э 22

4 22

5 22

6(ср) 22

0,14

0,30

О,ЭЗ

0,30

0,24

30>62

32,5

32,5

32,5

31,9

1: 2,4:4

1:2,4:4

1;2,4:4

1:2 ° 4:6

1:2,4:8

46,0

46>0

46,0

69>0

92,0

236 237

236>-237

236>-237

236 .237

236 2Э7

72,0

76,5

76>5

76 5

75,!

0,15

О,Э2

0,35

О ° 32

0,36

37,5

37>5

Э7,5

37,5

37,5

37>5 46>0 1:2>4>4 >64,9.

27>6

23623 7

7(ср) 22

8 (ср) 22

Э7,5 35,0 1:2>4:3 0,22 0,24

236

21>67 51,0

71асса густеет, веобходин аодъен те>а>ературы до

180 С

»

175; 3

27,4

17,8

236

236 -237

64 5

41,8

37,5 57>5 1:2,4:5

37> 5 126,5 1: 2,4:11

9(ср) 22

10(ср) 22

В условиях невест

АОГО сцособа

Составитель Л.Иоффе

Техред М.Моргентал

Корректор С.Черни

Редактор И.Дербак

Заказ 2363 Тираж 263 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101