Способ очистки технического солянокислого пара-амидофенола

Способ очистки технического солянокислого пара-амидофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 16667К,лас с 12g, 32

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки технического соляно-кислого параамидофенола.

К патенту И. В. Куликова и А. Г. Пу1ирева, заявленному 24 октября

1928 года (заяв. свид. J4 34341).

О выдаче патента опубликовано 30 сентября 1930 года. Действие патента расйространяется на 15 лет от 30 сснтября 1930 года.

В литературе описан ряд способов получения параамидофенола восстановлением р-нитрофенола и нитрозофенола.

В частности, способы производства технического параамидофенола восстановлением нитрозофенола по методу А. Е.

Порай-Кошица (Журн. хим. пром. 1925 г;, № 5, стр. 127 †1) и восстановлением его же железными опилками в соляной кислоте по методу, выработанному Институтом. чистых хим. реактивов НТУ

ВСНХ СССР, позволяют легко получить с хорошими выходами технический параамидофенол, кОторый, однако, не может

- быть применен для некоторых целей, например, для производства фенацетина и, главным образом, для получения приме, няемого в фотографии параамидофенолового проявителя типа Родинала. Кроме того, черезвычайно важно иметь химически чистый 1000)о-й соляно-кислый параамидофенол, как химический реактив.

Известные в настоящее время способы и приемы очистки технического соляно. кислого парамидофенола . не позволяют получить легко и с хорошими выходами препарат, удовлетворяющий вышеуказанным надобностям. С целью получения из технического параамидофенола 1000 о-ro солянокислого амидофенола, к раствору последнего по предлагаемому способу прибавляется бисульфат натрия и аммиак и, затем, отфильтрованный раствор обрабатывается гидросульфитом натрия с прибавлением соляной кислоты. Раствор обесцвечивается животным углем и из него осаждается соляно-кислый параамидофе-, нол соляной -кислотой.

Способ состоит в том, что 1 кг сухого технического соляно-кислого параамидофенола растворяют в 4 — 4,5 литрах деcTHJLAHpoBBHH0H воды, прибавляют 2 а бисульфита натрия и аммиака (около 25 смв

25о jo аммиака) до тех пор, пока выпадающий свободный параамидофенол не, перестанет растворяться. Момент этот уловить не трудно, потому что в темнобуром растворе отчетливо видны бывают кристаллы свободного пар аамидофенола сиреневого цвета. После этого раствор фильтруют через полотно, фильтрат нагревают до 60, прибавляют 10 г гидросульфита натрия (цвет раствора переходит в светло-желтый) и тотчас же 200 см концентрированной химически чистой соляной кислоты. Далее, обесцвеченный раствор, мутный от выделившейся серы, нагревают до кипения и кипятят 5 — 10 минут, после чего прекращают нагревание, взбалтывают раствор с 40 з жцвотйого угля и фильтруют (через полотно или пористую перегородку). К фильтрату при1

99,70о/о у

Ц, (Типографски Первой Артели Советский Печагнпк, Моловаи И.

2 бавляют 2 «итра концентрированной:хи, мически чистОЙ соляной кислоты и оставля1от стоять до полного охлаждейия.

Выпавгпие белоснежные кристаллы, соляно-кислого параамидофенола отсасывают, промывают концентрированной химически чистой соляной кислотой, отфуговывают и сугпат. Маточный раствор упаривается и полученный из него соляно-кислый иараамидофенол также очищается указанным способом. Соляную кислоту от промывки кристаллов соляно-кислого параамидофенола можно использовать для . выделения или промывки технического продукта.

По данным авторов, произведенный

Институтом чистых химических реактивов анализ очещенного препарата дал следующие результаты:

4 . зола ... 0,06% 0,02%; сера.... нет нет; действую щ. начало .. 99,70о о ! (Предмет патента.

Способ очистки технического солянокислогО параамидофенола, отличающийся тем, что к раствору технического продукта прибавляют бисульфита натрия и аммиака до тех пор, пока выпадающий свободный параамидофенол ие перестанет растворяться„ затем отфильтрованный раствор обрабатывают гидросульфитом натрия и прибавляют соляной кислоты,, после чего раствор обесцвечивают животным углем и из профильтрованного раствора осаждают соляно-кислый параамидофенол .соляной кислотой.