Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов

Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26ю4

Заявлено 16.IV.1963 (№ 831422/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.Х11.1964. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 14.XII.1964

МПК С 07f

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

С. 3. Ивин и В. К. Промоненков

Организация Государственного комитета по химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ХЛОРТИОХЛОРАЛ КИЛФОСФИ HATOB

Подписная группа Ло 44

Способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов, так же как и сами соединения является новым.

Предлагается способ получения хлортиохлоралкилфосфинатов взаимодействием алкенилфосфинатов с двухлористой серой при

25 — 35 С.

Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают 0,2 моль двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температура реакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 — 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 — 5 час при

30 — 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.

После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.

Выход % 68,3 — 75 с1 гю = 1,3548; пгю =

=1,5001; MR p найдено 57,98; MRp вычислено 58,31.

Найдено, ю ю: С вЂ” 26,90; А — 3,87; P — 11,48;

11,52; Cl — 26,70. СюН1ЗРО.С1г

Вычислено, ю ю: С вЂ” 26,96; Н вЂ” 4,87; P — 11,61;

S — 11,99; Cl — 26,58.

Аналогично были проведены следующие реакции: а) 0,0,-ди+хлорэтилвинилфосфинат с двухлористой серой.

Получено вещество

ОС2Н СI

CISCH ÑÍС1 — P

ОС2Н4CI

Выход, %: 74,6; й" =1 5344; и ю =1,5410;

MR p найдено 68,01; MRp вычислено 68,05.

Найдено, %: С вЂ” 20,52; Н вЂ” 3,44; P — 10,18;

S — 8,70; Cl — 42,16.

Сю Н11РОз$С14.

15 Вычислено, %: С вЂ” 21,41; Н вЂ” 3,29; P — 9,23;

S — 9,52; Cl — 42,19. б) дихлораллилфосфиноксид с двухлористой серой.

Получено вещество С1$СН вЂ” CHCI — СНг— го PCI, 6

О

Выход % 71,7; дгю 1 6527. пгю 1 5620

MRp найдено 51,48; МКо вычислено 51,64.

Найдено, ю/ю. С вЂ” 15,27; Н вЂ” 1,60; P — 11,87;

$ — 10,67; CI — 54,33.

С„Н;,P CSCI..

Вычислено, %: С вЂ” 13,75; Н вЂ” 1,91; P — 11,83;

Зю S — 12,22; Сl — 54,19.

166690

Предмет изобретения

Способ получения хлортиохлоралкилфосфи10 натов, отличаюигийся тем, что алкенилфосфиВыход, %: 69,4; д4 =1,2885; и =1,4940; HaTbt подвергагот взаимодействипо с двухлори

Mg о найдено 62,90; MRo вычислено 62,93. стой серой прп 25 — 35 С.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор А. И. Байнова Техред А. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова

Заказ 3147(4 Тираж б25 Формат бум. 50)(901/a Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. в) 0,0-диэтилаллилфосфинат с двухлористой серой.

Получено вещество

ОС,Н, C1SCH — СНСI — СНа — P

p OCH

Найдено, %: С вЂ” 30,67; Н вЂ” 5,22; Р— 12,35, S — 10,39; CI — 25,88.

СтН,зРОзЯС1,.

Вычислено, %: С вЂ” 29,90; Н вЂ” 5,37; P — 11,03;

5 $11,39; Cl — 25,25.