Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах

Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон. Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200 - 500 : 1 в течение 5 - 10 мин при температуре 20 - 50°С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7 - 4,0 раза, время анализа составляет 20 - 30 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1666947А1 ((9) (11) (Я)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4624514/05 (22) 10.11.88 (46) 30.07.91. Бюл. hk 28 (71) Московский текстильный институт им, А,Н.Косыгина (72) А.Г.Венедиктова, М.В.Коновалова и

В.В. Богословский (53) 678.675 (088.8) (56) Аналитический контроль производства синтетических волокон. Справочное пособие / Под ред. А,С,Чеголи и Н.М.Кваша. — М.:

Химия, 1982, с.112, Авторское свидетельство СССР

М 1195788, кл. G Oi 1ч 15/06. 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ

ДОЛИ ПОЛИМЕРА В ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полИзобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон.

Целью изобретения является повышение точности экспресс-анализа.

Пример 1. Отбирают пробу 0,030,08 г из вязкого прядильного раствора полиамида, раэдавливанием ее между двумя стеклами получают пленку полимера, Таким образом достигается более полная последующая экстракция растворителя и устраняется необходимость учитывать летучесть органического растворителя амидного типа, имера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон. Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200-500:1 в течение 5-10 мин при

20-50 С с последующими потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращаешься в 3,7-4,0 раза, время анализа составляет 20-30 мин.

1 табл.! и поскольку их испарение в таких условиях (: практически не происходит. 1

Полученную пробу взвешивают на аналитических весах (взвешивание раствора 0 производится на аналитических весах 2-го Ь класса с точностью до 0,0002 г). обрабатывают в среде уксусного ангидрида при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора полимера 350:1, температуре !

30 С, и после 5-минутной экстракции определяют массовую долю диметилацетамида (ДМАА) методом потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование экстракта проводят уксуснокислым раствором НС!04. В качестве рабочего служитстеклянный электрод ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ- 63-07 ( в качестве вспомогательного — хлорсереб1666947

С (НС1О4 Ч (НС1О4) М (ДМАА м 10 ряный электрод ЭМЛ-1М3, заполненный

0,3 М раствором I ICI04 в уксусном ангидриде. Титрование осуществляют с использованием отечественной аппаратуры: где С(НС104) — молярная концентрация

HCI04, моль/л;

V(HCIO4) -- объем раствора HCI04, пошедший на титрование, мл, М(ДМАА) — молярная масса ДММА г; м — масса навески прядильного раствора, г;

10 — пересчетный коэффициент, Массовую долю полимера в растворе рассчитывают по формуле;

С(полимера) = 100- С (ДМАА), j

Точность анализа оценивают путем использования контрольных растворов известной концентрации. Полученные результаты обрабатывают методами математической статистики, использованные методики прошли мегрологическую аттестацию (МУ 6(113-30-19-82).

Пример ы 2-35, Определение массовой доли полимера в йрядильном растворе проводят аналогично примеру 1 Условия определения и результаты расчета приведены в таблице.

Примеры 4-7, 11-16, 20-25, 29-35 даны для сравнения, Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при уменьшении температуры зкстракции ниже 20 С увеличивается время анализа, тогда как при увеличении температуры более 50"С получаются плохо воспроизводимые результаты. Уменьшение соотношения уксусного ангидрида и массы раствора полимера менее 200:1 приводит к резкому увеличению ошибки анализа, а увеличение соотношения более 500:1 значительно снижает чувствительность анализа, Проведение зкстракции рН-метров — милливольтметров рН-673 М и универсальных иономеров Э — 73, Массовую долю ДМАА в растворе рассчитывают по формуле:

ДММА или ДМФА уксусным ангидридом менее 5 мин увеличивает ошибку анализа, тог10 да как проведение экстракции более 10 мин приводит к увеличению общего времени анализа более 30 мин, что является нарушением технических требований, предъявляемых к аттестованным методикам в

15 производстве синтетических волокон и не приводит к улушению метрологических характеристик предлагаемого способа, Таким образом, предлагаемый способ позволяет при проведении экспресс-анали20 эа массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа повысить"точность анализа (доверительный

25 интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7-4,0 раза, время проведения анализа 20-30 мин), Формула изобретения

30 Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах в апротонных диполярных растворителях амидного типа, включающий нанесение навески раствора полимера на подложку, и экстра35 кцию растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности экспресс-анализа, экстракцию проводят уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора пол40 имера 200-500;1 в течение 5-10 мин при температуре 20-50 С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера.

1666947

Пример

Условив определенна

Найдено, I (прототип ° с учетом поправочного хоэфф>}циента) Контрольный раствор полимера! (айдено, С

Яремв провелепил

Температу провепени ъкстракци е

r) O Y H }>illP H HC M 1 C C I ксусного виглл>}>!а и масс» рлтвора полнмерл

1кстракIlHH MHH

АроматическлЛ полиамид в 1!МЛА!

19,7 Э 1,2

19,6 Э 0,3

19,7 . О,Э

350: !

19,557.

500:!

Ароматический полилмид в ЛМЛЛ>

19,582

19,6 ° 0,3

20,0 2 0,6

20,6 g 0,7

20 ° 1 2 0,5

19,62 . 0,6

ЭО

200: !

600: I

70:f

45

3(I0: I

300; I

I l o H Hi> H > < H}I x Hr >p H CI в !1г!ФА! 21, II

21,5 1,!

2I,! 0,3

21,0. 0,3

21,1- 0,3

21,6 5 0,6

21,9 t 0,8

21,7 . 0,6

21,2 2 0,5

350:

200: 1

500:!

6}Ы>: !

ЭО

40!

10

70: !

12

300:

300}!

15!

Н > IHHHHH}IHHI>I>HH

ДМФЛ! 21, 37.

21,! 20,8

21,4! 0,4

300;!

ЭОО: 1

М<> IHype1лл в >!МФЛ;

34,453

34,5 О,!

I > 0,3 4,5 Э 0,3

34,7 2 0,4

34 >950 9

35,0 5 0,7

34,5 . 0,5

34,52 1, I

350;!

200:!

18

10

500: !

600: I

50

70: 1

300, I

45

300: !

23

34,6 0,8

34,9 t 0,5

300:

300. !

16

26

Поливннилпирролидон е ДИЛЛ, 10,46I 350:1 5

10,9 2 1,2

10,5 0,3

10>6 0 ° 3

IQ,5 2 0,3

10,6 0,6

10,9 2 0,7 !

0,8 0,8

10,5 0,5

10,5 0,7

10,6 2 0,4

30

200:I

500} 1

10

20

600:1

10

70:!

45

300;

300:

300;I

300} 1

45

32

33

Составитель А,Чеснокова

Техред М,Моргентал

Редактор К,Крупкина

Корректор И,Муска

Заказ 2518 Тираж 387 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101