Способ получения хлорангидридов виниловыхэфиров фосфорной кислоты
Патент 166695
Классы МПК
Способ получения хлорангидридов виниловыхэфиров фосфорной кислоты
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е l66695
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советски
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 19.XI I.1962 (№ 809290/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.XII.1964. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 14.XII.1964
Кл, 12о, 2694
МПК С 07f
Государственный комитет по делам изобретений и откоытий СССР
УДК
Авторы изобретения
Ю. Г. Гололобов, T. Ф. Дмитриева и Л. 3. Соборовский
Организация Государственного комитета по химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ВИНИЛОВЫХ
ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Подписная группа № 44
Изобретение относится к способам получения хлорангидридов виниловых эфиров фосфорной кислоты.
Предлагается хлорокись фосфора подвергать взаимодействию с ацетоальдегидом и органическим основанием в соотношении 1: 1: 1 или 1: 2: 2 при нагревании. Предложенный способ позволяет получать неизвестные ранее хлорангидриды виниловых эфиров фосфорной кислоты, которые могут быть использованы для получения полимеров, инсектицидов и других ценных продуктов.
Пример 1. Получение дихлорангидрида винилфосфорной кислоты
Cl
СН, = СНΠ— P
В автоклав емкостью 0,5 л помещают 76,7 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 50,5 г (0,5 лголь) триэтиламина и 22 г (0,5 моль) ацетальдегида. При встряхивании автоклава протекает экзотермическая реакция и температура реакционной массы поднимается до
100 С. После падения температуры смесь нагревают 1 — 2 час при 80 — 100 С, затем автоклав охлаждают и вскрывают. От содержимого автоклава под вакуумом отгоняют жидкую часть, при повторной перегонке которой с выходом 45 — 50% получают дихлорангидрид винилфосфорной кислоты, т.кип. 36—
40 С/30 мм; d " ==1,4111; n " =1,4450; МКо
=30,35; Мйо вычислено 30,14.
Найдено, %; Сl — 44,2; 43,7.
Сг Нз Ог Р С 1г.
Вычислено, %: Cl — 44,06.
Дихлорангидрид винилфосфорной кислоты
10 представляет собой бесцветную подвижную жидкость, темнеющую при хранении. Растворяется в органических растворителях, быстро гидролизуется водой.
15 Пример 2. Получение хлорангидрида дивинилфосфорнои кислоты (СН2=СНО)гР— Cl
О
В автоклав емкостью 0,5 л помещают
0,3 моль хлорокиси фосфора 0,7 люль триэтиламина и 0,6 моль ацетальдегида. При встряхивании температура реакционной массы поднимается до 90 — 100 С. После обработки реакционной массы, как это указано в примере
1, с выходом 58% получают хлорангидрид дивинилфосфорной кислоты с т.кип. 55—
62 С 10 мк. d =1 1945 пго =1 4360. МКр
ЗО 36,87, МКо вычислено 35,43.
166695
Найдено, %: Сl — 21,58; 21,57.
С4НвОзРС1.
Предмет изобретения
Вычислено, о о: Сl — 21,06.
Составитель Г. Шагалова
Редактор А. И. Байиова Техред А. К. Ткаченко Корректор М. П. Ромашова
Заказ 3147/5 Тираж 625 Формат бум. 60+90>/s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д: 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Свойства хлор ангидрида дивинилфосфорной кислоты аналогичны свойствам дихлорангидрида винилфосфорной кислоты.
Способ получения хлорангидридов виниловых эфиров фосфорной кислоты, отличающийся тем, что хлорокись фосфора подвергают взаимодействию с ацетальдегидом и органическим основанием в соотношении 1: 1: 1 или
1: 2. 2 при нагревании.