Способ получения производных алкилтиохлор-алкилфосфиновых кислот
Патент 166696
Классы МПК
Способ получения производных алкилтиохлор-алкилфосфиновых кислот
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. !2о, 26юг
Заявлено 14 Х1.1962 (М 802527/23-4) с присоединением заявки №
МПI(С 07k
УДК
Приоритет
Оп; бликовано 01.XII.1961. Вголлетень ¹ 23
Государственный комитет по делам изобретеиий и открытий СССР
Дата опубликования описания 14.XII.1964.
Авторы изобретения
С. 3, Ивин и В. К. Промоненков
Организация Государственного комитета по химии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКИЛТИОХЛОРАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ
Подписная грггпг а М 44
Изобретение относится к способу получения новых соединений — производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот.
Описываемый способ получения производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот состоит в том, что соответствующие производные винил- и аллилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами.
Пример 1. В четырехгорлую колбу емкостью 50 гнл загружают 11,6 г (0,05 моль) (Ц -дихлордиэтилового эфира винилфосфиповой кислоты и при интенсивном перемешивании прикапывают к нему 9,2 г (0,07 лоль)
Р-хлорэтилсульфепхлорида. Температура реакционной массы поддерисивается вследствие тепла реакции в пределах 38 — 40 С. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают 2 час. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в вакууме.
После выдерживания в вакууме продукг реакции представляет собой вязкую темножелтую жидкость со слабым неспецифическим запахом.
Выход ю ю. 96 1. ею = 1,4720; n o = 1 5381
ЬЯ;: гычислено 7,28; МЯп найдено 76,81, 1-1айдено.",ю. С вЂ” 26,16; H — 4,09; P — 8,60;
Cl — 39,53; $ — 9,18.
С Н„-1 О;$С1,.
Мол. вес. 364,02.
Вычислено, югю: С вЂ” 26,39; Н вЂ” 4,12; P—
8,52; Cl — 39,04; S — 8,79.
Аналогично были проведены реакции:
1) Р-Хлорэтилсульфенхлорид с дихлорангидридом аллилфосфиновой кислоты.
Получено ьещество С!СНСН,$С Н.-С!Р С1 . !!
1О О
Выход %; 92 8. с12ю = 1 5157. п ю 1,5565;
MR, и найдено 61,62; IRp вычислено 62,16.
Мол. вес. 290,01.
Найдено, югю: С вЂ” 20,54; Н вЂ” 3,16; P—
10,73; Сl — 48,87; S — 10,66.
С,-Н,POSC1
Вычислено, югю: С вЂ” 20,67; Н вЂ” 3,11; P—
10,69; Сl — 48,99; S — 11,02.
2) Этилсульфенхлорид с P,P -дихлорэтиловым эфиром винилфосфиновой кислоты
Получено вещество формулы:
С,Н.- — S — С I CHC1P (ОСН,СН>С1) . !!
Выход, %: 98,1. сР= 1 3892. п2ю = 1 5202 MR D найдено
73,38; МЯо вычислено 72,41.
Мол. г,ес. 329.75.
30 Найдено, югю: Р— 9,30; S — 9,79; Cl — 32,04.
166696
Составитель M. В. Кожинская
Редактор А. И. Байнова Техред Ю. В. Баранов Корректор В. П. Фомина
Заказ 3134/4 Тираж 625 Формат бум. 60)(908>
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
С.Н„:РО,С1.-,$.
Вычислено, %: P — 9,12; $ — 9,70; Cl—
32,21.
3) Этилсульфенхлорид с дихлорангидридом аллилфосфиновой кислоты.
Получено вещество состава:
СвН,-$СзН,-С1Р (О) С1е.
Выход, %: 96,6.
d4о= 1,3960; п о 1,5424; MRо найдено
57,61; МКо вычислено 57,79.
Мол. вес. 255,51.
Найдено, ю/ю. P — 12,10; S — 12,57; Cl—
41,30.
С:HI POSC13.
Вычислено, %: Р— 12,18; S — 12,56; Cl—
5 41,51.
Предмет изобретения
Способ получения производных алкилтиохлоралкилфосфиновых кислот, отличаюшийсл
10 тем, что производные винилаллилфосфнновых кислот подвергают взаимодействию с сульфенхлоридами,